Bài giảng : Phân tích công cụ part 8

Tham khảo tài liệu bài giảng : phân tích công cụ part 8, khoa học tự nhiên, hoá học phục vụ nhu cầu học tập, nghiên cứu và làm việc hiệu quả
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Bài giảng : Phân tích công cụ part 88.3.2. K thu t nguyên t hóa không ng n l a (ETA – AAS) K thu t nguyên t hóa m u không ng n l a c a phép o AAS ra i sau kthu t nguyên t hóa m u trong ng n l a. Nó m i ư c ng d ng vào nh ng năm 70c a th k này. K thu t nguyên t hóa không ng n l a có nh y r t cao, thôngthư ng nh y hơn k thu t ng n l a t 100 n 1000 l n (b ng 8.3). Nguyên t c c a k thu t nguyên t hóa m u trong ng n l a là m u phân tích ư c t trong cuvet graphit hay trong thuy n Ta và ư c nung nóng nh nănglư ng nhi t i n s y khô m u, tro hóa luy n m u và sau ó nguyên t hóa t ckh c o tín hi u h p th c a v ch ph h p th . Ngu n năng lư ng nguyên thóa m u ây là năng lư ng nhi t ư c t o ra b i ngu n i n th th p (1 – 12V) vàdòng r t cao (50 – 800A) v i công su t làm vi c t 0,5 – 8 kW. Vì th nó có tên làElectro – Thermal Atomization (ETA), nên phép o dùng k thu t nguyên t hóanày là ETA – AAS. K thu t nguyên t hóa m u này có c i m: cung c p cho phép o AAS có nh y khá cao (b ng 7.3); kh năng nguyên t hóa ư c nhi u nguyên t hơn kthu t ng n l a; t n r t ít m u (kho ng 50 – 100 µl cho 1 l n o); quá trình nguyênt hóa ph i th c hi n trong môi trư ng khí trơ argon. K thu t ETA ư c th c hi ntrong môi trư ng khí trơ, t t nh t là khí argon (Ar), sau ó n nitơ (N2) và heli(He). Quá trình nguyên t hóa m u x y ra theo 3 giai o n: s y m u, tro hóa luy nm u và nguyên t hóa m u o tín hi u h p th AAS (hình 8.3). T (oC) L à 2000 Nm g us y êc nh t 1000 Làm c ngu i Tro hóa h u cuvet ó Sy v 0 a e 0 ts tr ta tv t (giây) Hình 8.3. Sơ quá trình nguyên t hóa m u 1288.3.2.1. S y m u ây là giai o n I (pha I) c a quá trình nguyên t hóa m u. M c ích c a giai o n này là làm bay hơi dung môi hòa tan m u, ưa m u v d ng b t m n nhưngkhông ư c làm b n m t ch t phân tích. Vì th tùy theo dung môi và b n ch t c ach t phân tích mà ch n th i gian và nhi t s y cho thích h p. Nói chung v i dung s y là t 120 – 200oC trong th i gianmôi là nư c và các h p ch t vô cơ thì nhi tt 20 – 45 giây. V i các m u có ch a ch t h u cơ, nhi t s y ph i ch n th p hơntùy theo ch t h u cơ ó. Song trong quá trình s y ta ph i tăng nhi t ch m, tnhi t phòng n nhi t mong mu n, và tùy theo ch t phân tích t c tăngnhi t nên ch n trong vùng t 5 – 10 / giây là phù h p. Mu n th v i m i lo im u phân tích chúng ta c n ph i kh o sát ch n th i gian và nhi t thích h pnh t.8.3.2.2. Tro hóa luy n m u ây là bư c th hai (pha II) c a quá trình th c hi n nguyên t hóa m u. Tronggiai o n này các ch t mùn, các ch t h u cơ có trong m u s ư c t cháy, b tm u s ư c nung nóng và nóng ch y, luy n thành 1 th ng nh t. Do ó, ph ich n nhi t và th i gian sao cho các quá trình này x y ra t t, nhưng l i không bm t m u. Nghĩa là nhi t s y là y u t r t quan tr ng, tùy theo m i lo i m u vàch t phân tích ta c n ph i kh o sát ch n ư c nhi t phù h p. Nói chung, v idung môi là nư c và các ch t vô cơ thì y u t này thư ng là: nhi t tro hóa (400 - o1500 C), th i gian là 20 – 60 giây. T c tăng nhi t t nhi t s y n nhi ttro hóa cũng là 1 i u c n ph i chú ý kh ng ch cho phù h p. N u không, khi tăngnhi t t ng t thì m u s b b n. Nói chung, nên ch n th i gian tăng nhi tn m trong kho ng 1/3 t ng c a th i gian s y là v a . S y m u, tro hóa luy n m u là 2 giai o n chu n b m u nguyên t hóa. Vìth , n u 2 giai o n này chu n b không t t thì ây là 1 ngu n gây sai s l n chophép o. (b ng 8.4). B ng 8.4. Vài ví d v i u ki n nguyên t hóa Nguyên t phân Sy Tro hóa Nguyên t hóa o T (oC) T (oC) tích t (gy) T ( C) t (gy ...