Công nghệ thu hồi glyxerin từ dung dịch thuỷ phân thu axit béo – P1

Công nghệ thu hồi glyxerin từ dung dịch thuỷ phân thu axit béo – P1Qui trình xử lý nước kiềm thải bao gồm 3 bước cơ bản: - Tách sơ bộ các tạp chất bằng phương pháp lọc Đầu tiên giữ nước kiềm trong một thùng mở trong một khoảng thời gian nhất định đồng thời làm lạnh nước kiềm xuống, xà phòng tan vànhững axit béo không xà phòng hoá cùng phần lớn xà phòng thải tách ra khỏi nhau. Thông thường người ta sử dụng trên 2 thùng mở loại này để chứa nước kiềm. Tuy nhiên, tránh...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Công nghệ thu hồi glyxerin từ dung dịch thuỷ phân thu axit béo – P1 Công nghệ thu hồiglyxerin từ dung dịch thuỷ phân thu axit béo – P1Qui trình xử lý nước kiềm thảibao gồm 3 bước cơ bản:- Tách sơ bộ các tạp chất bằngphương pháp lọcĐầu tiên giữ nước kiềm trong mộtthùng mở trong một khoảng thờigian nhất định đồng thời làm lạnhnước kiềm xuống, xà phòng tan vànhững axit béo không xà phòng hoácùng phần lớn xà phòng thải tách rakhỏi nhau. Thông thường người tasử dụng trên 2 thùng mở loại nàyđể chứa nước kiềm. Tuy nhiên,tránh giữ trong thời gian quá dài đểhạn chế sự phá hoại của vi sinh vật.- Cô đặcHỗn hợp sau giai đoạn xử lý sơ bộđược cô đặc trong các thùng mở,gia nhiệt trực tiếp, thu đượcglycerin thô (80-88%). Quá trình cô 0đặc kết thúc khi nhiệt độ đạt 149 C,lớp chất lỏng này chứa 80%glycerin và 8-10,5% muối (bảng 2).Khi tiến hành cô đặc ở áp suất chânkhông thì tổn thất glycerin sẽ giảmxuống (ở 110 mmHg, tổn thất 2-3%). Đồng thời hạn chế được sựphân huỷ glycerin ở nhiệt độ cao.Trong trường hợp này người ta gianhiệt bằng hơi. áp suất trong ốngtuần hoàn không vượt quá1,0kg/cm2 (thường từ 75-100mmHg).Bảng 2: Thành phần glycerin thôThành phần Chỉ sốGlycerin, % 81,28Tỉ trọng tại20/200C 1,301Tổng lượng cặn 0tại 160 C, % 12,45Cặn hữu cơ, % 2,72- Tinh chế glycerinSau khi cô đặc dung dịch, quá trìnhtinh chế để tách các ion kim loạiđược tiến hành theo các bước sau:+ Bổ sung metanol+ Trung hoà bằng H2SO4 loãng+ Tách loại các muối vô cơ+ Tách thu hồi metanol+ Cất để tách loại nướcGlycerin thô biến đổi màu từ vàngsáng sang nâu đen phụ thuộc vàonguồn gốc. Glycerin thô ở dạng côđặc hầu như màu còn để lại sau quátrình xử lý. Phần lớn các mùi đượcloại bỏ trong quá trình chưng cấtphân đoạn glycerin. Việc loại bỏmàu và mùi tuỳ theo mức độ sửdụng, khi dùng trong công nghiệpthực phẩm trở nên cần thiết và phùhợp với tiêu chuẩn quốc tế.Hệ thống chưng cất phân đoạnWurster&Sanger hoạt động tại ápsuất 6-12mmHg ứng với nhiệt độlàm việc 158-1600C có thể nânghàm lượng glycerin lên tới 97%.Còn hệ chưng cất Badger có thể đạttới độ tinh khiết 99,8%.Glycerin dùng cho dược phẩm cầnphải trắng. Quá trình làm trắng thựchiện trong thiết bị chân không ởnhiệt độ 80-900C. Dùng than hoạttính có khả năng hấp phụ cao màuvà mùi bền lâu. Lượng than hoạttính cho với lượng vừa đủ có thểloại được mùi mong muốn. Nhữngbánh ép từ quá trình làm trắng đemquay trở lại thùng nước kiềm xử lýtránh làm mất glycerin. Trước khitẩy màu glycerin thường được khửmùi bằng hơi nước trong chânkhông4. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởngđến quá trình thu hồi glycerinDung dịch glycerin sau giai đoạncô đặc có thành phần như bảng 2được sử dụng để khảo sát các yếutố ảnh hưởng đến quá trình thu hồivà tinh chế sản phẩm.4.1. ảnh hưởng của tỷ lệ dung môimetanol/dung dịchQuá trình được tiến hành trên dungdịch thu được ở bước 2, nhiệt độkhảo sát ở 30oC, lượng dung dịchkhảo sát 100 gam, tỷ lệ khối lượngmetanol/dung dịch thay đổi từ 0,5-2. Lượng axit sunfuric được thêmvào từ từ ở nhiệt độ khảo sát saocho pH của dung dịch đạt đến trạngthái trung hoà. Thời gian lắng tách12 giờ, sau đó cất loại metanol vànước để thu hồi glycerin.Bảng 3: Kết quả ảnh hưởng của tỷlệ dung môi metanol/dung dịchTỷ lệ MeOH/dung Lượng muối táchdịch (wt) ra (wt, %)0.5 5.31.0 8.51.5 11.82 10.5Từ kết quả bảng trên cho thấy, khităng tỷ lệ metanol/dung dịch đến1.5 % khối lượng thì lượng muốitách ra tăng lên, tuy nhiên khi tỷ lệmetanol/dung dịch tăng lên 2% thìlượng muối tách ra co xu hướnggiảm xuống. Điều này được giảithích là, khi lượng dung môi tănglên làm cho nồng độ dung dịchgiảm làm ảnh hưởng đến quá trìnhkết tinh của các ion trong dung dịch4.2. ảnh hưởng của nhiệt độ khảosátQuá trình được tiến hành trên dungdịch thu được ở bước 2, nhiệt độkhảo sát thay đổi từ 20-50 oC,lượng dung dịch khảo sát 100 gam,tỷ lệ khối lượng metanol/dung dịchlà 1.5. Lượng axit sunfuric đượcthêm vào từ từ ở nhiệt độ khảo sátsao cho pH của dung dịch đạt đếntrạng thái trung hoà. Thời gian lắngtách 12 giờ, sau đó cất loại metanolvà nước để thu hồi glycerin.Bảng 4: Kết quả ảnh hưởng củanhiệt độ khảo sát Lượng muối táchNhiệt độ, oC ra (wt, %)20 12.030 11.840 10.550 8.3Từ kết quả trên cho thấy, khi tăngnhiệt độ thì lượng muối tách ragiảm xuống. Nhiệt độ có ảnhhưởng lớn đến quá trình kết tinh,do trong thành phần dung dịch chủyếu là các muối sunphat nên khităng nhiệt độ đã làm tăng quá trìnhhoà tan của các muối này trongdung dịch4.3. ảnh hưởng của thời gian lắngtáchQuá trình được tiến hành trên dungdịch thu được ở bước 2, nhiệt độkhảo sát ở 30 oC, lượng dung dị ...