Giáo trình Hóa phân tích: Phần 2

Nối tiếp phần 1 cuốn "Giáo trình Hóa phân tích" mời các bạn cùng tìm hiểu phần 2 để biết được phương pháp phân tích thể tích; các phương pháp phân tích điện hóa; các phương pháp phân tích phổ nghiệm; phương pháp sắc ký.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Giáo trình Hóa phân tích: Phần 2 CHƢƠNG IV PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH I. Nguyên tắc của phƣơng pháp phân tích thể tích Chẳng hạn, cần định lƣợng cấu tử X trong mẫu, ngƣời ta tìm cách chuyển mẫu thành dạng dung dịch bằng một dung môi thích hợp. Sau đó, lấy chính xác VX ml dung dịch thu đƣợc và thêm từ từ từng ít dung dịch thuốc thử R đã biết nồng độ vào dung dịch đó cho đến khi R phản ứng vừa đủ với X. Khi đó trong dung dịch không còn dƣ X và R. Căn cứ vào nồng độ và thể tích dung dịch thuốc thử đã dùng để tính nồng độ của X trong dung dịch theo định luật đƣơng lƣợng: VR .C N R CN X  VX Trong đó: VR là thể tích của dung dịch thuốc thử tiêu tốn (ml) VX là thể tích của dung dịch mẫu X đem chuẩn độ (ml) CN R là nồng độ đƣơng lƣợng của dung dịch thuốc thử R CN X là nồng độ đƣơng lƣợng của X trong dung dịch mẫu Nhƣ vậy, phân tích thể tích thể tích là phƣơng pháp phân tích định lƣợng các chất dựa trên sự đo chính xác thể tích của dung dịch thuốc thử đã biết nồng độ (đƣợc gọi là dung dịch chuẩn) cần dùng để phản ứng vừa đủ với cấu tử cần phân tích trong mẫu (gọi là chất định phân). Sự thêm dung dịch chuẩn vào dug dịch chất định phân đó gọi là sự chuẩn độ. Sau khi chẩn độ, dựa vào thể tích và nồng độ của dung dịch chuẩn đã dùng để tính ra hàm lƣợng của cấu tử cần phân tích dựa vào định luật đƣơng lƣợng Thời điểm lƣợng thuốc thử thêm vào để phản ứng vừa đủ với chất định phân gọi là điểm tƣơng đƣơng. Để xác định điểm tƣơng đƣơng của quá tình chuẩn độ ngƣời ta thƣờng dùng những chất gây ra sự biến đổi có thể quan sát đƣợc ở sát điểm tƣơng đƣơng nhƣ : sự thay đổi màu sắc của dung dịch, sự kết tủa,...Những chất nhƣ vậy đƣợc gọi là những chất chỉ thị. Thời điểm mà tại đó kết thúc chuẩn độ gọi là điểm cuối. Thông thƣờng, điểm cuối chuẩn độ thƣờng không trùng với điểm tƣơng đƣơng vì khó có thể chọn đƣợc chất chỉ thị gây ra sự thay đổi đúng tại điểm tƣơng đƣơng. Vì vậy, phƣơng pháp chuẩn độ thể tích thƣờng mắc sai số II. Yêu cầu đối với phản ứng dùng trong phân tích thể tích 81 Phản ứng hoá học đƣợc sử dụng trong phân tích thể tích còn đƣợc gọi là phản ứng chuẩn độ. Phản ứng hoá học đƣợc sử dụng làm phản ứng chuẩn độ phải thoả mãn các điều kiện sau: - Chất định phân phải tác dụng hoàn toàn với thuốc thử theo một phƣơng trình phản ứng xác định, nghĩa là theo một hệ số tỉ lƣợng xác định - Phản ứng phải xảy ra nhanh. Đối với các phản ứng chậm thì cần phải làm tăng tốc độ của phản ứng bằng cách đun nóng hoặc dùng chất xúc tác - Phản ứng phải chọn lọc nghĩa là thuốc thử chỉ phản ứng với chất cần phân tích mà không phản ứng vơí bất kỳ chất nào khác có trong mẫu - Phản ứng phải có chất chỉ thị thích hợp để có thể xác định điểm cuối chuẩn độ với sai số chấp nhận đƣợc Chính vì những yêu cầu trên mà phản ứng dùng trong phân tích thể tích bao gồm một số loại phản ứng sau: Phản ứng axit-bazơ, phản ứng tạo kết tủa khó tan, phản ứng tạo phức và phản ứng oxi hoá-khử III. Phân loại các phƣơng pháp phân tích thể tích Để phân loại các phƣơng pháp phân tích thể tích, ngƣời ta dựa trên hai căn cứ chính là: bản chất của phản ứng chuẩn độ và cách xác định điểm tƣơng đƣơng của quá trình chuẩn độ 1. Phân loại theo bản chất của phản ứng chuẩn độ - Phƣơng pháp axit-bazơ (hoặc phƣơng pháp trung hoà): Phƣơng pháp trung hoà dựa trên phản ứng giữa các axit và các bazơ. Thƣờng sử dụng để định lƣợng các axit, bazơ và muối - Phƣơng pháp kết tủa: Phƣơng pháp này chủ yếu sử dụng để định lƣợng các ion có khả năng tạo thành các hợp chất khó tan, Tuy số lƣợng các phản ứng tạo thành kết tủa khó tan rất lớn nhƣng đa số các phản ứng đó xảy ra rất chậm và khó tìm chất chỉ thị thích hợp nên việc sử dụng phƣơng pháp này trong phân tích bị hạn chế - Phƣơng pháp phức chất: Phƣơng pháp này dựa trên phản ứng tạo thành các phức chất giữa thuốc thử và các chất cần phân tích. Thƣờng sử dụng để định lƣợng hầu hết các ion kim loại và một số anion 82 - Phƣơng pháp oxi hoá-khử: Phƣơng pháp này dựa trên phản ứng oxi hoá-khử để định lƣợng trực tiếp các nguyên tố chuyển tiếp, một số chất hữu cơ và một số ion vô cơ 2. Phân loại theo cách xác định điểm tương đương của quá trình chuẩn độ - Các phƣơng pháp hoá học: Việc xác định điểm tƣơng đƣơng của quá trình chuẩn độ dựa vào sự biến đổi của những hiện tƣợng quan sát đƣợc nhƣ: sự thay đổi màu sắc của dung dịch, sự xuất hiện kết tủa làm đục dung dịch,... - Các phƣơng pháp hoá lý: Xác định đi ...