Giáo trình thuốc thử hữu cơ - Chương 8

Các phức cation được tạo thành bởi biquinoline và các hóa chất có liên quan cũng được sử dụng cho mục đích này. Các ví dụ về quá trình chiết cặp ion của các anion khác nhau với phức Ferroin được tóm tắt ở bảng 9.0
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Giáo trình thuốc thử hữu cơ - Chương 8 với Aliquat 336S trong CHCl3 pH 11,2~12,2, Ca không cản Zephiramine, – 690 6,3 2~7 Mg trở chiết với dichloroethane pH 11; chiết với Aliquat Mo(VI) – 575 0,6 – – 336S trong CHCl3 Kim loại pH6; EDTA – 650 – 1 ~ 600 – (4) kiềm thổ UO22+ pH 4 ML 530 0,41 0,3 ~ - Kim loại kiềm Đất pH 6 ~ 10; thổ, Be, UO22+ ML 65 – 1 ~ 300 hiếm EDTA cản trở CHƯƠNG VIII: THUỐC THỬ N–N VIII.1. BIPYRIDINE VÀ CÁC HỢP CHẤT FERROIN KHÁC Các thuốc thử được đề cập trong phần này đã được liệt kê ở bảng 9.1 cùng với các đồng phân của chúng. Bảng 9.1 Khối STT Tên Đồng phân CTPT lượng phân tử α,α’ – Bipyridyl, C10H8N2 156,19 (1) 2,2’ – Bipyridine Dipyridyl,2,2’ – bipyridyl (2) 2,2’,2’’ – Terpyridine 2,2’,2’’ – Terpyridine C15H11N3 233,27 o – Phenanthroline,4,5 (3) 1,10 –Phenanthroline C12H8N2.H2O 198,23 – phenanthroline 4,7 – Diphenyl – 1,10 – (4a) Bathophenanthroline C24H16N2 332,41 phenanthroline 4,7 – Diphenyl – 1,10 – Bathophenanthroline phenanthroline Disulfonic acid, C24H14N2O6S2Na2 536,48 disulfonic acid, muối (4b) muối dinatri. dinatri 9.1.1. Nguyên liệu và phương pháp tổng hợp: Tất cả các nguyên liệu được bán dưới dạng thương phẩm. (1) và (2) được điều chế từ quá trình đề hydro hoá pyridine với FeCl3 hoặc có chất xúc tác Ziegler ở 100 – 200oC. (3) được điều chế bằng cách đun nóng. o–phenylenediamine với glycerol, nitrobenzene, và http://www.ebook.edu.vn H2SO4 đặc hoặc bằng phản ứng Skraup từ 8–aminoquinoline. (4a) được điều chế từ 8– amino–4 aminoquinoline bằng phản ứng Skraup với β–chloropropiophenone. (4b) là 1 sản phẩm sulfo hoá của (4) với acid chlorosulfonic sau đó là sự thuỷ phân. 9.1.2. Ứng dụng trong phân tích: Cả 4 chất trên chủ yếu được sử dụng như một thuốc thử trắc quang để xác định Fe(II) và còn được dùng làm chất che, chất phát hiện các ion kim loại khác. Các phức chelate sắt của chúng cũng được sử dụng như là chất chỉ thị oxi hoá khử. 9.1.3. Tính chất của thuốc thử: 2,2’–bipyridine (1) là một chất rắn tinh thể màu trắng, nhiệt độ nóng chảy 70±2oC và nhiệt độ sôi từ 272 – 275oC. Nó có áp suất hơi bão hoà ở nhiệt độ phòng và đặc trưng là phần nào có mùi dễ chịu. Chất này dễ dàng bị thăng hoa hoặc chưng cất thành hơi, tan được trong nước (khoảng 5g/L) ở nhiệt độ phòng. Nó tan tốt trong rượu, ether, benzene, ether dầu hỏa, chloroform và acid loãng. pKa1 = –0,2 và pKa2 = 4,4 ( μ = 0,1 KNO3, ở 25oC). 2,2’,2’’–Terpyridine (2) là một chất rắn tinh thể màu trắng, nhiệt độ nóng chảy là 88 – 89oC. Nó không bay hơi cùng với hơi nước và tan hạn chế trong nước, nhưng tan dễ dàng trong hầu hết các dung môi hữu cơ và acid loãng. pKa1 = –1,6 và pKa2 = 3,99 và pKa3 = 3,99 ( μ = 0,1 K2SO4, ở 25oC). 1,10–phenanthroline (3) là 1 chất bột tinh thể màu trắng. Nó chủ yếu tồn tại ở dạng có ngậm nước và khi nóng chảy ở 98 – 100oC do quá trình mất nước. Dạng khan nóng chảy ở 117oC và dễ tan trong nước (khoảng 3,3 g/L ở nhiệt độ phòng) và trong benzene (khoảng 14g/L ở nhiệt độ phòng). Nó tan tốt trong cồn (khoảng 540g/L ), acetone, và các acid loãng. Bathophenanthroline (4a) là một chất b ...