Nghiên cứu phát triển điện cực màng Bismut in situ cho phương pháp Von-ampe hòa tan hấp phụ sóng vuông xác định lượng vết cadimi và chì

Bài viết này đề cập đến các kết quả nghiên cứu chi tiết hơn về xác định đồng thời Cd và Pb bằng phương pháp AdSV sử dụng điện cực BiFE trong nền đệm HEPES, có mặt calcein blue làm phối tử tạo phức và sử dụng kỹ thuật von-ampe sóng vuông (SqW) để ghi tín hiệu von-ampe hòa tan (lúc này phương pháp được ký hiệu là SqW-AdSV); đồng thời so sánh độ nhạy của phương pháp SqW-AdSV và DPAdSV.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu phát triển điện cực màng Bismut in situ cho phương pháp Von-ampe hòa tan hấp phụ sóng vuông xác định lượng vết cadimi và chìTạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học - Tập 24, Số 1/2019 NGHIÊN CỨU PHÁT TRIỂN ĐIỆN CỰC MÀNG BISMUT IN SITU CHO PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN HẤP PHỤ SÓNG VUÔNG XÁC ĐỊNH LƯỢNG VẾT CADIMI VÀ CHÌ Đến tòa soạn 21-6-2018 Nguyễn Mậu Thành Trường Đại học Quảng Bình Nguyễn Đình Luyện Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế Nguyễn Văn Hợp, Nguyễn Mậu Thành Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế SUMMARY DEVELOPMENT OF IN SITU BISMUTH FILM ELECTRODE FOR SQUARE- WAVE ADSORPTION STRIPPING VOLTAMMETRIC DETERMINATION OF TRACE CADMIUM AND LEADBismuth film electrode prepared in situ on glassy carbon disk surface (abbreviated to BiFE in situ) wasused as working electorode for square-wave adsorption stripping voltammetry (SqW-AdSV) for thedetermination of cadmium (Cd) and lead (Pb) in HEPES buffer (pH  7.3) and the presence of calceiblue (CB) as a complexing ligand. The influence of the factors on Cd and Pb stripping peak curent (Ip)such as: BiIII concentration, HEPES and CB concentrations, deposition potential and deposition time,adsorptive potential and adsorptive time, the electrode rotating speed, interferents… wereinvestigated. At the deposition potential of -1500 mV, the deposition time of 90 s and the adsorptivepotential of -400 mV, the adsorbent time of 1 s, the method gained high sensitivity (116 ± 6 and 105 ± 5nA/ppb for Cd and Pb, respectively), good reproducibility of the Ip : RSD = 9% and 2% (n  9) for Cdand Pb, respectively, low detection limit (3) (1.4 – 1.6 ppb for each metal); linear correlation bewteenthe Ip and the metal concentration was good in the range of 2 – 50 ppb (R ≥ 0,99).1. MỞ ĐẦU cực màng thủy ngân (MFE). Tuy nhiên do độcPhương pháp von-ampe hòa tan đã và đang tính của thủy ngân, nên hiện nay người ta cóđược thừa nhận là một trong những phương xu hướng tìm kiếm và phát triển các điện cựcpháp đạt được độ nhạy cao khi phân tích các làm việc phi thủy ngân như: điện cực vàngkim loại nặng, trong đó có Cd và Pb - một (AuFE), điện cực màng bạc (AgFE), vi điệntrong những kim loại có độc tính cao và cực sợi cacbon, điện cực biến tính..., và đặcthường có mặt ở mức vết và siêu vết trong các biệt là điện cực màng Bismut (BiFE) đượcđối tượng sinh hóa và môi trường [1]. Trong nghiên cứu nhiều từ những năm 2000 của thếnhiều năm qua, phần lớn các nghiên cứu về kỷ 20 [9]. Ở nước ta, những nghiên cứu phátphương pháp von-ampe hòa tan ở trên thế giới triển điện cực BiFE cho phương pháp von-cũng như nước ta đều sử dụng điện cực làm ampe hòa tan cũng được bắt đầu từ những nămviệc giọt thủy ngân treo (HMDE) hoặc điện 2000 của thế kỷ 20, nhưng chủ yếu là cho 27phương pháp von-ampe hòa tan anot (ASV) điện phân dung dịch ở thế và ở thời gian xác[1], các nghiên cứu về phương pháp von-ampe định với điện cực làm việc (WE) là điện cựchòa tan hấp phụ (AdSV), còn rất hạn chế [2, 7]. rắn đĩa quay than thủy tinh. Lúc này, Bi III bịTrong công bố trước đây, chúng tôi đã nghiên khử tạo thành Bi kim loại bám trên đĩa rắn thancứu sơ bộ về khả năng sử dụng điện cực BiFE thủy tinh, tạo thành điện cực BiFE in situ (điệncho phương pháp AdSV xác định Pb, Cd với cực làm việc/WE) và đồng thời, CdII và PbIIphối tử tạo phức calcein blue và sử dụng kỹ cũng bị khử thành Cd, Pb bám lên bề mặt điệnthuật von-ampe xung vi phân (DP) để ghi tín cực WE.hiệu von-ampe hòa tan [2] (lúc này phương 2.3. Tiến trình ghi đường von-ampe hòa tanpháp được ký hiệu là DP-AdSV). Cho dung dịch nghiên cứu (chứa CdII, PbII,Bài báo này đề cập đến các kết quả nghiên cứu BiIII, phối tử tạo phức calcein blue (CB) vàchi tiết hơn về xác định đồng thời Cd và Pb đệm HEPES 3 mM, pH = 7,3) vào bình điệnbằng phương pháp AdSV sử dụng điện cực phân chứa ba điện cực, điện cực đĩa rắn thanBiFE trong nền đệm HEPES, có mặt calcein thủy tinh, điện cực so sánh và điện phụ trợ).blue làm phối tử tạo phức và sử dụng kỹ thuật Tiến hành điện phân dung dịch nghiên cứu ởvon-ampe sóng vuông (SqW) để ghi tín hiệu thế điện phân (Eđp) xác định (Eđp âm hơn E1/2von-ampe hòa tan (lúc n ...