Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano Fe2O3-TiO2

Bài viết trình bày một số kết quả nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano Fe2O3-TiO2 bằng phương pháp sol-gel và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng như: tỉ lệ mol Fe:Ti (mol/mol); nhiệt độ nung gel vật liệu đến quá trình hình thành pha của vật liệu nano Fe2O3- TiO2, nhằm tổng hợp được vật liệu nano Fe2O3-TiO2 có kích thước hạt nano, dạng cầu, đồng đều để có khả năng hấp phụ tốt các ion kim loại nặng cũng như ion đất hiếm.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano Fe2O3-TiO2 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO Fe2O3-TiO2 LÊ MINH HÙNG - VÕ VĂN TÂN Trường Đại học Sư phạm - Đại học Huế Tóm tắt: Hỗn hợp nano Fe2O3-TiO2 được tổng hợp hợp bằng phương pháp sol-gel với Ti(OC4H9)4 và Fe(NO3)3. Một số yếu tố ảnh hưởng đến sự tạo pha của vật liệu Fe2O3-TiO2 như tỉ lệ mol Fe:Ti, nhiệt độ nung gel vật liệu đã được khảo sát. Các đặc trưng của vật liệu nano Fe2O3-TiO2 được xác định bằng phương pháp XRD, SEM và BET. Gel vật liệu được nung ở 500oC trong 1 giờ thu được vật liệu nano Fe2O3-TiO2 có kích thước trung bình 20-25 nm và diện tích bề mặt khoảng 137,76 m2/g. Từ khóa: tổng hợp, vật liệu nano Fe2O3-TiO2, phương pháp sol-gel1. MỞ ĐẦUVật liệu nano Fe2O3 đã được sử dụng rộng rãi trong các lĩnh vực công nghiệp, xúc tác quang,đặc biệt là trong lĩnh vực xử lý môi trường, cũng như xử lý kim loại nặng và các nguyên tố đấthiếm [1]. Tuy nhiên vật liệu này hấp phụ các ion kim loại có số oxi hóa cao như Ce(IV),Tb(IV), As(V),… tốt hơn là các ion kim loại có số oxi hóa thấp tương ứng như Ce(III), Tb(III),As(III)… Để loại bỏ các ion có số oxi hóa thấp này cần oxi hóa chúng lên mức oxi hóa cao hơn.Nano TiO2 là chất xúc tác cung cấp oxi nguyên tử để thực hiện quá trình oxi hóa đó [2], [3], [4].Do đó việc tổng hợp oxit hỗn hợp hệ Fe2O3-TiO2 sẽ kết hợp được tính ưu việt của các đơn oxit,tăng khả năng xúc tác và hấp phụ các ion kim loại nặng và đất hiếm [5], [6], [7].Trong bài báo này, chúng tôi thông báo một số kết quả nghiên cứu tổng hợp vật liệu nanoFe2O3-TiO2 bằng phương pháp sol-gel và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng như: tỉ lệ mol Fe:Ti(mol/mol); nhiệt độ nung gel vật liệu đến quá trình hình thành pha của vật liệu nano Fe2O3-TiO2, nhằm tổng hợp được vật liệu nano Fe2O3-TiO2 có kích thước hạt nano, dạng cầu, đồngđều để có khả năng hấp phụ tốt các ion kim loại nặng cũng như ion đất hiếm.2. THỰC NGHIỆM2.1. Hóa chất, thiết bị- Dung dịch Fe(NO3)3, Ce(NO3)4, Ti(OC4H9)4, HNO3, C2H5OH,… đều có độ sạch PA.- Phương pháp phổ nhiễu xạ tia X (XRD) và chụp ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) được đotrên máy D8 Advance (Brucker-Đức) và máy Nova NanoSem FEI 450 tại Khoa Hóa học,trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội.- Diện tích bề mặt vật liệu (BET) được đo trên thiết bị Nova 2200E, hãng Quantachrome(Mỹ)tại phòng thí nghiệm Vật liệu Quân sự, Khoa Hóa lý Kỹ thuật, Học Viện kỹ thuật Quân sự.2.2. Tổng hợp vật liệuCho 4 ml tetra-isobutyl orthotitanat (TTIB) vào 40 ml C2H5OH tinh khiết đã được axit hóabằng HNO3 để có pH=3-4, khuấy mạnh trên máy khuấy từ để tạo dung dịch trong suốt. Hòatan lượng Fe(NO3)3 với nồng độ thích hợp theo tỉ lệ mol Fe:Ti nhất định. Khuấy dung dịchcho đến khi tạo thành sol đồng nhất. Để yên sol trong không khí khoảng 24 giờ để TTIB thủyphân hoàn toàn và tạo gel. Lọc, rửa sản phẩm thu được bằng C2H5OH và nước cất. Sau đó sấymẫu thu được ở 80oC để đuổi hết lượng C2H5OH và nước dư. Sau đó nung mẫu ở nhiệt độthích hợp trong 1 giờ, thu được sản phẩm nano Fe2O3-TiO2.Kỷ yếu Hội nghị Khoa học Sau Đại học lần thứ haiTrường Đại học Sư phạm Huế, tháng 10/2014: tr. 191-195192 LÊ MINH HÙNG – VÕ VĂN TÂN3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN3.1. Ảnh hưởng tỉ lệ mol Fe:TiVật liệu nano Fe2O3-TiO2 đã được tổng hợp với các tỉ lệ mol Fe:Ti = 1:1; 3:7; 1:3 trình bàytrên hình 1. Hình 1. Phổ XRD của các vật liệu nano Fe2O3-TiO2 với tỉ lệ mol Fe:Ti (1:1; 1:3; 3:7)Kết quả phân tích thành phần pha bằng phương pháp nhiễu xạ tia X trên hình 1 cho thấy ở cáctỉ lệ mol Fe:Ti=3:7, 1:3 thì vật liệu tạo thành chủ yếu gồm pha Fe2TiO5 và pha rutile-TiO2.Còn ở tỉ lệ Fe:Ti=1:1 thì vật liệu tạo thành chủ yếu gồm pha alpha-Fe2O3 và rutile-TiO2 làphù hợp với sự hình thành vật liệu nano Fe2O3-TiO2 để có thể hấp phụ được các ion đất hiếmhoặc các kim loại nặng [5], [6].3.2. Ảnh hưởng nhiệt độ nungGiản đồ phân tích nhiệt của vật liệu nano Fe2O3-TiO2 được trình bày trên hình 2. Hình 2. Giản đồ phân tích nhiệt của vật liệu nano Fe2O3-TiO2NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO Fe2O3-TiO2 193Trên giản đồ DTA, TGA của hình 2, cho thấy khi nung từ 50oC đến 800oC, vật liệu trải quacác giai đoạn:- Giai đoạn 1: Vật liệu giảm 16,622% khối lượng bắt đầu ở khoảng 50oC kết thúc ở khoảng120oC, tương ứng với hiệu ứng thu nhiệt có cực tiểu ở khoảng 75oC. Đây có thể là do quátrình mất nước kết tinh.- Giai đoạn 2: Vật liệu giảm 26,160% khối lượng bắt đầu ở khoảng 170oC đến 400oC, tươngứng với 2 pic thu nhiệt có cực tiểu ở khoảng 220oC và 350oC. Đây có thể là do quá trình phânhủy các gốc hữu cơ và gốc nitrat trong mẫu. Trên 400oC cả DTA và TGA đều hầu như khôngcó hiệu ứng nào đáng kể ...