Phân lập các hợp chất trong phân đoạn ether và ethyl acetat rễ Cam thảo đá bia Jasminanthes tuyetanhiae T.B.Tran & Rodda, Apocynaceae

Nghiên cứu "Phân lập các hợp chất trong phân đoạn ether và ethyl acetat rễ Cam thảo đá bia Jasminanthes tuyetanhiae T.B.Tran & Rodda, Apocynaceae" đã phân lập được hợp chất JAS5 tinh khiết với khối lượng 24 mg, thông qua đo phổ NMR và so sánh dữ liệu phổ của các nghiên cứu trước đó, xác định đây là Telosmosid A6 đã được công bố. Ngoài ra, nghiên cứu cũng phân tách được phân đoạn JasB-T cao Ethyl acetat rễ CTĐB thành 16 phân đoạn, tạo tiền đề cho các nghiên cứu phân lập sau này. Mời các bạn cùng tham khảo!
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Phân lập các hợp chất trong phân đoạn ether và ethyl acetat rễ Cam thảo đá bia Jasminanthes tuyetanhiae T.B.Tran & Rodda, Apocynaceae PHÂN LẬP CÁC HỢP CHẤT TRONG PHÂN ĐOẠN ETHER VÀ ETHYL ACETAT RỄ CAM THẢO ĐÁ BIA Jasminanthes tuyetanhiae T.B.Tran & Rodda, Apocynaceae Phạm Thị Thanh Ngân*, Nguyễn Tường Vy Khoa Dược, Trường Đại học Công nghệ TP. Hồ Chí Minh GVHD: ThS.DS. Thái Hồng ĐăngTÓM TẮTCam thảo Đá Bia (CTĐB) Jasminanthes tuyetanhiae T.B.Tran & Rodda, Apocynaceae là dược liệu đặchữu ở vùng núi Đá Bia, Phú Yên, dân gian sử dụng CTĐB trong chữa ho thay cho Cam thảo Bắc. Đếnnăm 2023, các công bố nghiên cứu về CTĐB đã đánh giá tác dụng sinh học in vitro kháng viêm (Đăng,2020) và phân lập được 24 hợp chất của bộ phận dùng rễ (Huấn và c.s., 2001; Đăng, 2020; Thắm vàc.s., 2020; Lan, 2022). Nhằm xác định hợp chất có vai trò kháng viêm trong rễ CTĐB và tiếp nối cácđề tài trước, nhóm nghiên cứu tiến hành phân lập các hợp chất trong phân đoạn ether và ethyl acetat rễCTĐB. Kết quả, nghiên cứu đã phân lập được hợp chất JAS5 tinh khiết với khối lượng 24 mg, thôngqua đo phổ NMR và so sánh dữ liệu phổ của các nghiên cứu trước đó, xác định đây là Telosmosid A6đã được công bố. Ngoài ra, nghiên cứu cũng phân tách được phân đoạn JasB-T cao Ethyl acetat rễCTĐB thành 16 phân đoạn, tạo tiền đề cho các nghiên cứu phân lập sau này.Từ khóa: Cam thảo Đá Bia, dược liệu, Jasminanthes tuyetanhiae Apocynaceae, phân lập, Telosmosid.1. ĐẶT VẤN ĐỀCam thảo Đá Bia (CTĐB), tên khoa học là Jasminanthes tuyetanhiae Apocynaceae, là loài dược liệuđặc hữu của vùng núi Đá Bia - Phú Yên (Đăng, 2020). Rễ cây có vị ngọt, được dân gian sử dụng thaythế cho Cam thảo Bắc trong chữa ho. Hiện nay, đã có các nghiên cứu về phân lập các hợp chất có tácdụng sinh học chính trong CTĐB, các hợp chất này thuộc nhóm C21 steroid glycosid. Nghiên cứu củaVõ Duy Huấn (2001) đã phân lập được 20 hợp chất Telosmosid từ A1 – A20. Nghiên cứu của Phạm ThịHòa Thắm (2020) đã phân lập được Telosmosid A21, nghiên cứu của Thái Hồng Đăng (2020) đã pháthiện thêm được các Telosmosid từ A22 – A23 và Tuyetanosid A1. Ngoài ra còn có nghiên cứu của Dượcsĩ Dương Thị Mai Lan (2022) đã phân lập được hợp chất JAS5, tuy nhiên do khối lượng phân lập đượcquá ít, không đủ để xác định cấu trúc phân tử bằng phương pháp đo phổ NMR. Nhằm tiếp nối côngtrình của DS Lan và phân lập thêm các hợp chất khác từ cao Ethyl acetat trong rễ CTĐB, nhóm nghiêncứu thực hiện đề tài :“Phân lập các hợp chất trong phân đoạn ether và ethyl acetat từ dịch chiết rễ Camthảo đá bia (Jasminanthes tuyetanhiae T.B.Tran & Rodda, Apocynaceae)”.2. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU2.1. Đối tượng 468Nghiên cứu trước đó (Lan, 2022) đã phân lập được JAS5 từphân đoạn JA.3.9 trong cao phân đoạn ether, tuy nhiên khốilượng ít (9 mg) nên cần sử dụng các phân đoạn kế cận đểtinh chế thêm, tăng khối lượng. Nghiên cứu tiến hành phânlập JAS5 từ JA.3.8 và JA.3.10 dựa trên sắc ký đồ (Hình 2). Hình 1. Cao phân đoạn Ether và Ethyl acetat. Hình 2. Sắc ký đồ các phân đoạn JA.3 trong cao ether.Từ cao phân đoạn Ethyl acetat được lưu trữ tại phòng thí nghiệm khoa dược (HUTECH), ly tâm thuđược phần tủa phần dịch, lần lượt đặt tên là JasB-T và JasB-N (Hình 1) (Đăng, 2020). So với JasB-N, phần tủa JasB-T đã được loại đi các chất kém phân cực có khả năng trùng lặp với các chất ở phân đoạn Ether. Nghiên cứu tiến hành phân lập chất mới trên JasB-T dựa trên sắc kí đồ (Hình 3). Phương pháp nghiên cứu Tinh sạch và thu chất tinh khiết Các cao phân đoạn Ether và Ethyl acetat được tiến hành tinh sạch bằng phương pháp sắc ký cột cổ điển, silica gel C-18 (38-75 μm), theo dõi bằng sắc kí lớp mỏng (SKLM), Hình 3. Sắc ký dồ các phân đoạn JasB gom phân đoạn và thổi khí loại bỏ dung môi tồn dư, cân xác định khối lượng. Phân đoạn dự đoán là tinh khiết sẽkiểm tra lại bằng SKLM với ba hệ dung môi khác nhau, phun thuốc thử phát hiện H2SO4 10%/ cồn, bảnmỏng được sấy khô và hơ nóng trên bếp từ. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng thường, UV 254 nm và365 nm (Bộ môn dược liệu, 2020). 4692.2. Phương pháp xác định cấu trúcXác định ...