Phân tích đồng thời Sb(III) và Sb(V) sử dụng kỹ thuật chiết pha rắn và phổ hấp thụ nguyên tử - hiđrua hóa

Trong nghiên cứu này, các kỹ thuật chiết pha rắn được sử dụng để tách riêng hai dạng Sb (V) và Sb (III) nhựa trao đổi anion Lewatit bởi M500, sau đó được định lượng bằng các phép đo phổ HG-AAS. Điều kiện khảo sát của M500 trao đổi tĩnh với Sb (III), Sb (V) cho thấy Sb (V) trao đổi ion hoàn toàn với M500, Sb (III) có khả năng ion trao đổi với hiệu quả M500> 95% HCl 2 M trong trao đổi axit, cân bằng đạt sau 3,5 giờ.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Phân tích đồng thời Sb(III) và Sb(V) sử dụng kỹ thuật chiết pha rắn và phổ hấp thụ nguyên tử - hiđrua hóaTạp chí Hóa học, 54(5): 648-651, 2016DOI: 10.15625/0866-7144.2016-00381Phân tích đồng thời Sb(III) và Sb(V) sử dụng kỹ thuật chiết pha rắnvà phổ hấp thụ nguyên tử - hiđrua hóaNguyễn Thị Ngọc Anh1, Tạ Thị Thảo2*1Bộ môn 2, Trường Đại học Phòng cháy chữa cháyKhoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội2Đến Toà soạn 3-3-2016; Chấp nhận đăng 25-10-2016AbstractIn this study, solid phase extraction techniques were used to separate the two forms separately Sb(V) and Sb(III)anion exchange resin Lewatit by M500, then quantified by spectrometry forms HG-AAS. Survey conditions of M500static exchanges with Sb(III), Sb (V) showed that Sb(V) completely ion exchange with M500, Sb(III) capable of ionexchange with effective M500 > 95 % HCl 2 M in acidic, balanced exchange reached after 3.5 hours. When technicalapplication to separate solid phase extraction form Sb(III) and Sb(V) inorganic resin M500 uses dynamic method showsthe optimal speed is loaded samples 1.5 ml/min, the concentration ratio Sb(III)/Sb(V) greater than 1000 times willreduce the possibility of separating Sb(V) from Sb(III). Eluent used is 0.1 M hydrochloric acid at a rate of 2 ml / mincan be completely elution of Sb(III) retained on the solid phase extraction column with a recovery efficiency of over 80%. Finally, we have successfully applied above method on the real sample.Keywords. Antimon, solid phase extraction, lewatit M500.1. MỞ ĐẦUAntimon là nguyên tố được Liên minh Châu Âuvà cơ quan bảo vệ môi trường của Hoa Kỳ xếp vàodanh sách các chất độc hại bị cấm theo công ướcBasel. Ở các liều lượng nhỏ, antimon gây ra đauđầu, hoa mắt, trầm cảm. Các liều lượng lớn gây rabuồn nôn và có thể gây tử vong sau vài ngày. Cácdạng Sb(III) và Sb(V) vô cơ đều độc hại, nhưngSb(III) độc hại hơn gấp nhiều lần Sb(V) ở dạng hợpchất vô cơ [4]. Vì vậy, việc định lượng các dạng Sbđể đánh giá mức độ nhiễm độc, làm tiền đề cho việckhảo sát nguồn ô nhiễm, từ đó tìm biện pháp thíchhợp để loại trừ và hạn chế ô nhiễm lan rộng là vấnđề cấp bách. Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử- hiđrua hóa HG-AAS được sử dụng rộng rãi để xácđịnh hàm lượng Sb thông qua khử Sb(III) thànhstibin bằng chất khử NaBH4, tuy nhiên hiệu suất khử2 dạng Sb(III) và Sb (V) khác nhau nên phép đo chỉcho biết tổng hàm lượng của nguyên tố chứ khôngcho biết hàm lượng cụ thể của các dạng. Do vậy, cầnthiết phải tách riêng 2 dạng Sb(III) và Sb(V) trướckhi phân tích. Đã có một số công trình nghiên cứutách dạng Sb, nhưng đòi hỏi phải có trang thiết bịghép nối hiện đại, phức tạp [1, 2, 5]. Với nhiều ưuđiểm nổi bật của kĩ thuật chiết pha rắn so với các kĩthuật khác là độ chọn lọc, hệ số làm giàu cao, kĩthuật tiến hành đơn giản, thuận lợi cho việc chuẩn bịmẫu ở hiện trường, dễ bảo quản trong phòng thínghiệm, dễ tự động hóa và tương đối rẻ tiền [3].Điều này cho phép ứng dụng kĩ thuật chiết pha rắnmột cách hiệu quả trong phòng thí nghiệm để táchriêng các dạng hóa trị nguyên tố cần xác định trướckhi phân tích. Nghiên cứu này ứng dụng kỹ thuậtchiết pha rắn sử dụng nhựa Lewatit M500 để táchriêng rẽ hai dạng Sb(V) và Sb(III), sau đó địnhlượng các dạng bằng phép đo phổ HG–AAS.2. THỰC NGHIỆM2.1. Dụng cụ và thiết bịMáy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) ModelAA-6800 ghép nối hệ thống hidrua hóa (HG), củahãng Shimadzu (Nhật Bản).Bộ dụng cụ chiết pha rắn-cột nhựa chiết pha rắncó đường kính 1 cm, chiều dài 6 cm.2.2. Hóa chấtTất cả các hóa chất được sử dụng là hóa chấttinh khiết phân tích.- Dung dịch chuẩn Sb(III) 1000 ppm của Merck(Đức).- Dung dịch Sb(V) 1000 ppm được chuẩn bịbằng cách: Cân 0,1329 gam tinh thể Sb2O5 cho vào648Tạ Thị Thảo và cộng sựTCHH, 54(5) 2016cốc chịu nhiệt, thêm 20 ml dung dịch HCl đặc, đậynắp, lắc đều rồi đun trên bếp điện cho đến khi tan hếtcòn lại dung dịch muối ẩm sền sệt. Để nguội muốiẩm, sau đó chuyển định lượng dung dịch vào bìnhđịnh mức 100,00 ml, định mức đến vạch bằng HCl4 M.- Dung dịch NaBH4 0,5 % pha trong NaOH 0,2% được chuẩn bị bằng cách hòa tan NaBH4 + NaOHP.A Merck trong nước cất 2 lần.- Nhựa trao đổi anion lewatit M500 (Đức).2.3. Quy trình phân tíchMẫu chứa Sb(III) và Sb(V) đã được chuẩn bịtrong môi trường axit HCl 2 M cho chảy qua cộtSPE trong điều kiện cần khảo sát. Khi chảy qua cột,Sb(III) trao đổi ion với M500 nên được giữ lại trêncột. Dung dịch đi qua cột được khử bằng hệ khửL-cystein 1 % để chuyển Sb(V) thành Sb(III), sau đóđịnh lượng Sb(III) trong dung dịch bằng phươngpháp quang phồ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật hidruahóa (HVG-AAS), từ đó xác định được lượng Sb(V)trong mẫu.Dựa vào hàm lượng Sb tổng và Sb(V) trongmẫu, tính được lượng Sb(III) được giữ lại trên cột.Dung dịch HCl có nồng độ thay đổi từ 0-10 M.Kết quả chỉ ra ở hình 1 cho thấy, khi nồng độaxit HCl từ 1-2 M, lượng Sb(III) bị lưu giữ trên vậtliệu tăng nha ...