Tóm tắt Luận án tiến sĩ Hóa học: Nghiên cứu sự tạo phức của các ion kim loại với thuốc thử 5-bromosalicylaldehyde thiosemicarbazone và ứng dụng trong phân tích

Mục đích của đề tài là tìm kiếm phức mới của ion kim loại với thuốc thử 5-BSAT, tìm điều kiện tối ưu và cấu trúc phức của chúng. Trên cơ sở đó, ứng dụng các kỹ thuật quang phổ, thuật toán thống kê như phương pháp thêm chuẩn điểm H, phương pháp hồi quy cấu tử chính, phương pháp bình phương tối thiểu riêng phần để xác định đồng thời các ion kim loại này bằng phương pháp trắc quang.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tóm tắt Luận án tiến sĩ Hóa học: Nghiên cứu sự tạo phức của các ion kim loại với thuốc thử 5-bromosalicylaldehyde thiosemicarbazone và ứng dụng trong phân tích sau 5 phút phản ứng và bền trong 45 phút. Ion Co(II) tạo phức 1:2 với thuốc thử BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ 5-BSAT với hằng số bền là β = 1,28×1012 và hệ số hấp thụ mol phân tử ε VIỆN NĂNG LƯỢNG NGUYÊN TỬ VIỆT NAM là 1,16×104 L.mol−1.cm−1. Khoảng nồng độ tuyến tính là 8,0×10-6 – 8,0×10-5 M, giới hạn phát hiện LOD và giới hạn định lượng LOQ lần lượt là 2,13×10-8 M và 7,11×10-8 M. Cấu trúc của phức được đề nghị dưới công thức tổng quát là Co(C8H7ON3SBr)2 dựa vào các phổ IR, NMR, MS và được mô phỏng bằng phần mềm IQmol kết hợp với phần mềm tính toán Q-Chem. - Đã nghiên cứu sự tạo phức trong dung dịch của ion Ni(II) với thuốc thử 5-BSAT. Kết quả nghiên cứu cho thấy, dung dịch phức Ni(II)–5-BSAT có màu vàng, hấp thụ cực đại ở 378 nm ở pH tối ưu là 6,5. Phức tạo thành ổn định sau 5 phút phản ứng và bền trong 30 phút. Ion Ni(II) tạo phức 1:2 với thuốc thử 5-BSAT với hằng số bền là β = 4,45×1011 và hệ NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC số hấp thụ mol phân tử ε là 0,92×104 L.mol−1.cm−1. Khoảng nồng độ CỦA CÁC ION KIM LOẠI VỚI THUỐC THỬ tuyến tính là 5-BROMOSALICYLALDEHYDE THIOSEMICARBAZONE -6 -5 2,0×10 – 6,0×10 M, giới hạn phát hiện LOD và giới hạn định lượng VÀ ỨNG DỤNG TRONG PHÂN TÍCH LOQ lần lượt là 1,07×10-8 M và 3,57×10-8 M. Cấu trúc của phức được đề nghị dưới công thức tổng quát là Ni(C8H8ON3SBr)2 dựa vào các phổ IR, NMR, MS và được mô phỏng bằng phần mềm IQmol kết hợp với phần mềm tính toán Q-Chem. Chuyên ngành: Hóa phân tích 3. Đã nghiên cứu các kỹ thuật quang phổ (phương pháp thêm chuẩn điểm Mã số chuyên ngành: 9.44.01.18 H), thuật toán thống kê (phương pháp hồi quy cấu tử chính, phương pháp bình phương tối thiểu riêng phần) để ứng dụng trong phân tích đồng thời hỗn hợp các ion kim loại có phổ hấp thụ UV-VIS của các phức xen phủ TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ nhau.4. Đã nghiên cứu ứng dụng phân tích đồng thời hỗn hợp Ni(II) và Zn(II), Cu(II) và Co(II) bằng phương pháp trắc quang thêm chuẩn điểm H (HPSAM), hỗn hợp Cu(II) và Co(II) bằng phương pháp trắc quang kết hợp với các thuật toán thống kê: hồi quy cấu tử chính (PCR), bình phương tối thiểu riêng phần (PLS) sử dụng thuốc thử 5-BSAT trong các mẫu tự tạo, nước thải xi mạ, gốm sứ. Kết quả nghiên cứu cho thấy, các phương pháp đề nghị có độ tin cậy và độ chính xác cao. Hà Nội - 2018 28 1Công trình được hoàn thành tại Viện Năng lượng nguyên tử Việt Nam N1 8 7,979 8,002 99,74 100,03 -0,26 0,03 N2 12 11,645 11,798 97,04 98,32 -2,96 -1,68 N3 8 8,576 8,688 107,20 108,60 7,20 8,60 Kết quả thu được cho thấy, nồng độ của các ion trong mẫu kiểm tra sau khi tính toán bằng các thuật toán hồi quy đa biến xấp xỉ với nồng độ khi pha,Người hướng dẫn khoa học 1: sai số tương đối đều thuộc khoảng cho phép.Người hướng dẫn khoa học 2: Kết luận: Chúng tôi đã áp dụng phương pháp trắc quang kết hợp với các thuật toán hồi quy đa biến như bình phương tối thiểu riêng phần (PLS) và hồi quy cấu tử chính (PCR) xác định đồng thời ion Cu2+ và Co2+ trong 8 mẫu chuẩn và 3 mẫu kiểm tra với các điều kiện như trên cho kết quả phân tích có sai số tương đối và độ đúng tương đối cao. Kết quả phân tích thấy cả 2 phương pháp:Phản biện 1: PCR và PLS đều cho kết quả tương đương nhau, sai lệch giữa các phương phápPhản biện 2: không đáng kể.Phản biện 3: KẾT LUẬN 1. Đã nghiê ...