Tổng hợp bột NiO dạng cầu rỗng cấu trúc nano bằng phương pháp nhiệt phân aerosol

Trong nghiên cứu này, bột oxit niken (NiO) dạng cầu rỗng cấu trúc nano đã được tổng hợp bằng phương pháp nhiệt phân aerosol (NPA) dung dịch muối niken axetat Ni(CH3COO)2 nồng độ 10 % (theo khối lượng). Ảnh hưởng của nhiệt độ tổng hợp đến đặc trưng về kích thước và hình thái của các hạt NiO cấu trúc nano được làm rõ. Bột NiO được nghiên cứu bằng phương pháp hấp phụ nitơ nhiệt độ thấp (BET), nhiễu xạ tia X, hiển vi điện tử quét (SEM) và phân tích cấp độ hạt qua tán xạ ánh sáng động.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tổng hợp bột NiO dạng cầu rỗng cấu trúc nano bằng phương pháp nhiệt phân aerosol Hóa học & Kỹ thuật môi trường TỔNG HỢP BỘT NiO DẠNG CẦU RỖNG CẤU TRÚC NANO BẰNG PHƯƠNG PHÁP NHIỆT PHÂN AEROSOL Nguyễn Văn Minh1*, Yudin Andrey2, Nguyễn Tiến Hiệp2, Nguyễn Huynh1, Lê Hải Ninh1, Nguyễn Xuân Phương1 Tóm tắt: Trong nghiên cứu này, bột oxit niken (NiO) dạng cầu rỗng cấu trúc nano đã được tổng hợp bằng phương pháp nhiệt phân aerosol (NPA) dung dịch muối niken axetat Ni(CH3COO)2 nồng độ 10 % (theo khối lượng). Ảnh hưởng của nhiệt độ tổng hợp đến đặc trưng về kích thước và hình thái của các hạt NiO cấu trúc nano được làm rõ. Bột NiO được nghiên cứu bằng phương pháp hấp phụ nitơ nhiệt độ thấp (BET), nhiễu xạ tia X, hiển vi điện tử quét (SEM) và phân tích cấp độ hạt qua tán xạ ánh sáng động. Kết quả nghiên cứu cho thấy, sản phẩm thu được là bột đơn pha NiO cấu trúc lập phương diện tâm (fcc) có dạng cầu rỗng kích thước từ 500 nm đến 15 μm với lớp vỏ có độ dày cỡ 100 nm, được tạo thành từ những hạt nano kích thước trong khoảng 5 – 25 nm. Việc điều chỉnh nhiệt độ quá trình nhiệt phân từ 650 đến 1150 ºC cho phép kiểm soát kích thước trung bình của các hạt nano NiO từ 5 đến 15 nm, giảm kích thước các hạt cầu rỗng, hoàn thiện cấu trúc tinh thể, đồng thời tác động làm cho chúng có xu hướng chuyển hóa từ dạng cầu sang dạng mũ nấm hoặc biến dạng dị thường là hệ quả của việc tăng cường quá trình chuyển khối và chuyển nhiệt ở điều kiện nhiệt độ cao. Từ khóa: Cấu trúc nano; Nhiệt phân aerosol; Bột oxit niken (NiO); X-ray; BET; SEM. 1. MỞ ĐẦU Bột oxit kim loại nói chung và oxit niken (NiO) nói riêng, đặc biệt là lớp vật liệu có cấu trúc nano ngày càng có nhiều ứng dụng quan trọng trong các lĩnh vực của khoa học và đời sống, kể cả trong công nghiệp quốc phòng như làm các chất phụ gia biến tính, tăng bền cho vật liệu sơn phủ, hợp kim; làm chất xúc tác cực nhạy, chất hấp phụ hoạt tính cao; làm vật liệu điện cực trong pin Lithium-ion, vật liệu quang điện tử hiệu suất cao; chế tạo các loại hóa-dược phẩm sử dụng trong y tế v.v. [1-4]. Tuy nhiên, giá thành của các loại vật liệu nano, trong đó, có bột nano NiO nhìn chung còn cao. Do đó, việc nghiên cứu, hoàn thiện các phương pháp mới tổng hợp vật liệu nano mang lại hiệu quả về mặt công nghệ và kinh tế là rất cần thiết [5]. Có nhiều phương pháp cơ, hóa, lý khác nhau để tổng hợp vật liệu nano oxit kim loại và các composite của chúng, trong đó, phương pháp nhiệt phân aerosol (NPA) các dung dịch muối kim loại là một phương pháp mới với nhiều ưu điểm như công nghệ và thiết bị tương đối đơn giản, tiết kiệm, có thể tận dụng nguyên liệu từ phế thải công nghiệp và đặc biệt là có thể điều chỉnh được các đặc trưng tính chất về kích thước, hình thái của sản phẩm thu được. Vật liệu nano tổng hợp bằng phương pháp NPA có độ sạch, độ bền ổn định cấu trúc tương đối cao, thường có dạng cầu rỗng với lớp vỏ được liên kết từ những hạt nano độc lập có hoạt tính hóa học cao do diện tích riêng bề mặt lớn. Vì vậy, chúng có thể được ứng dụng rộng rãi để làm các chất xúc tác, hấp phụ hoạt tính và đặc biệt rất triển vọng để dùng làm điện cực hiệu suất cao trong các loại pin Li-ion thế hệ mới v.v. [6-9]. Ngoài ra, sử dụng phương pháp NPA còn có thể tổng hợp được các loại vật liệu cấu trúc nano với thành phần hóa học phức tạp, đặc biệt khác như hạt nano carbon với độ xốp và diện tích riêng bề mặt cực cao [10, 11]. Hiện nay bột nano oxit niken NiO chủ yếu được tổng hợp bằng các phương pháp như kết tủa hóa học, plasma, nghiền cơ học, nổ điện v.v. Các phương pháp này nhìn chung hoặc năng suất thấp do nhiều giai đoạn hoặc rất tốn kém về năng lượng, sản phẩm thu 122 N. V. Minh, …, N. X. Phương, “Tổng hợp bột NiO dạng cầu rỗng … nhiệt phân aerosol.” Nghiên cứu khoa học công nghệ được khó kiểm soát về độ sạch, thành phần pha, các đặc trưng hình thái và kích thước [1- 4, 12, 13]. Việc nghiên cứu tổng hợp bột nano NiO bằng phương pháp NPA là rất triển vọng, có thể cho phép rút ngắn các giai đoạn, nâng cao năng suất, điều chỉnh các tham số công nghệ để thu được sản phẩm với các tính chất như mong muốn. Tiếp nối các nghiên cứu từ một số công trình đã công bố gần đây của nhóm tác giả [14- 16], bài báo này trình bày một số kết quả nghiên cứu của quá trình tổng hợp bột NiO cấu trúc nano bằng phương pháp NPA muối Ni(CH3COO)2. Trong đó, nhóm tác giả đã phân tích làm rõ các đặc trưng về thành phần pha, hình thái và kích thước của các hạt NiO cấu trúc nano thu được, đồng thời nghiên cứu tác động ảnh hưởng của nhiệt độ lên các đặc trưng trên của sản phẩm. Nghiên cứu tổng hợp và ứng dụng vật liệu nano trong lĩnh vực quốc phòng ở Việt Nam còn chưa nhiều, trong khi tiềm năng rất lớn. Nghiên cứu này sẽ đặt một trong những nền móng ban đầu để mở ra hướng nghiên cứu mới, triển vọng và ma ...