Tổng hợp Co3O4 kích thước Nanomet bằng phương pháp đốt cháy Gel

Phương pháp đốt cháy gel ở nhiệt độ thấp tạo ra những sản phẩm oxit kích thước nanomet được ứng dụng cho các lĩnh vực xúc tác, huỳnh quang, bảo vệ môi trường, sử dụng các hóa chất và thiết bị thông dụng. Phương pháp này đã được dùng để tổng hợp một số oxit kim loại. Trong bài báo này tác giả sử dụng phương pháp đốt cháy gel ở nhiệt độ thấp để nghiên cứu tìm điều kiện tối ưu tổng hợp oxit Co3O4 kích thước nanomet.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tổng hợp Co3O4 kích thước Nanomet bằng phương pháp đốt cháy GelTap chi Hoa hgc, T. 48 (6), Tr. 683 - 686, 2010 TONG HOP CO3O4 KICH THLf6C NANOMET BANG PHUONG PHAP DOT C H A Y GEL Den Tda sogn 24-7-2009 LUU MINH DAI, NGUYEN THI TO LOAN Vien Khoa hgc Vdt lieu - Vien Khoa hgc vd Cdng nghe Viet Nam Trudng Dgi hgc Suphgm Thdi Nguyen ABSTRACT C03O4 powder has been synthesised at low temperature (600°C) by the combustion of gel prepared from polyvinyl alcohol (PVA) and cobalt nitrates. Factors affecting on synthesis process of nanometer oxides C0}04 including temperature andpH of gel formation, molar ratio of cobalt concentration and polyvinyl alcohol concentration, temperature of calcining on structure and parcticles sizes were investigated. The crystalline process and the morphology of oxides particles were considered by X-Ray diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM). Surface areas of oxides were determined by the BET (Brunaure-Emmet-Teller) method. Further thermal treatment at 400 - JOO^C for 2 hours yields the single phase C03O4 with a specific surface area 39.68 m/g. I - MC) DAU Hdn hgp dugc gia nhiet va khudy lien tuc tren may khudy tQ cho din khi Mnh thanh gel trong Phuang phdp dot chay gel d nhiet dd thap sudt, sdy khd gel vd nung mdu d nhiet dd khactao ra nhiing san phdm oxit kfch thudc nanomet nhau trong hai gid.dugc Qng dung cho cac linh vuc xuc tdc, huynh - Gian dd nhilu xa Roughen dugc do trenquang, bao ve mdi trudng [1 - 6], sQ dung cac may SIEMENS D5000 cua DQc vdi A^^^ =hda chdt va thiet bi thdng dyng. Phuang phapnay da dugc dung dl tdng hgp mdt so oxit kim 1,5406 A d nhiet dd phdng, gdc quet 2 ^ = 0 -loai [7, 8]. Trong bai bao nay chung tdi sQ dung 70^ budc nhay 0,03°, dien dp 30KV, cudng dophuang phdp ddt chay gel d nhiet do thdp dl dng phdt 0,03 A. Kfch thudc hat trung binh (nm)nghien cQu tim dilu kien tdi uu tdng hgp oxit cua cac oxit dugc tfnh theo phuong triiihC03O4 kfch thudc nanomet. — 0 89 X ~ Scherrer: r = -^——, trong dd: r la kfch thudc II - THUC NGHIEM y9cos6 hat trung binh (nm), A, la budc sdng K^cua. - Cac hod chat sQ dyng trong nghien cQu diu anot Cu (0,154056 nm), fi la do rdng cua picla loai tinh khiet phan tfch: Co(N03)2.6H20, Qng vdi nQa chieu cao cua pic cue dai (FWHM)poll vinyl ancol, NH3, HNO3 tfnh theo radian, 0 la gdc nhilu xa Bragg Qng - C03O4 dugc dilu chi bang phugng phap ddtchay gel d nhiet do thap: dung dich mudi vdi pic eye dai (do).Co(N03)2 dugc khuay trgn vdi dung dich - Anh vi cdu tnic va hinh thai hgc cua oxitpolivinyl ancol (PVA) theo ti le moi tuang Qng. dugc chyp bang Idnh hiln vi dien tQ quit (SEM) 683JEOL- 5300 (Nhat Ban). Nhu vay, kfch thudc hat cd xu hudng giam theo - Dien tfch b l mat rieng cua vat lieu dugc do chilu tang lugng PVA, cd thi do su tang mQctren may COULTER-SA 3100 cua My bang do phan bd dong deu cua cdc ion kim loai trongphuong phap hap phy N2 ldng d 77 K. dung dich PVA lam cho qua trinh chay diln ra thuan lgi. Vdi ti le moi Co^fPNA la 1/3 thu dugc dgn pha cua C03O4 cd kfch thudc hat nhd Ill - KET QUA vA T H A O LUAN nhdt. Do vay chung tdi chgn ti le moi nay cho cac thf nghiem tiep theo.1. Khao sat anh hudng cua ty le moi CoVPVA den su tao thanh pha va kich 2. Khao sat anh hudng cua nhiet do tao gel thudc hat den su tao thanh pha va kich thudc hat Dilu chi cdc gel vdi ti le moi Co^^fPNA ldn Dieu chi cac gel vdi ti le moi Co^/PVA =Mgt la 1/1; 1/2; 1/3; 2/1 va 3/1, d 80°C va pH = 1/3, d nhiet dd 40, 60, 80 vd lOO^C, vd pH = 4.4. Sdy khd vd nung gel d 500C trong 2 gid. Ghi Say khd va nung gel d 500°C trong 2 gid. Ghigian do nhilu xa Ranghen cua cac mdu hot. Kit gian dd nhilu xa Ranghen cua cdc mdu hot. Keiqua dugc chi ra d bang 1. qu ...