Tổng hợp tính chất và cấu trúc của phức chất hỗn hợp Palađi (II) bis(axetyltrifloaxetonato) o-phenantrolin

Palladium(II) bis(acetyltrifluoroacetonato) o-phenanthroline mixed complex was synthesized in diethylether-methanol solvent. Its structure was studied by IR, UV-Vis and 13 C-NMR spectroscopy methods. The experimental results indicated that it is a planarpyramid complex.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tổng hợp tính chất và cấu trúc của phức chất hỗn hợp Palađi (II) bis(axetyltrifloaxetonato) o-phenantrolin T¹p chÝ Hãa häc, T. 43 (3), Tr. 284 - 287, 2005 Tæng hîp, tÝnh chÊt vµ CÊu tróc cña phøc chÊt hçn hîp Pala®i (II) bis(axetyltrifloaxetonato) o-phenantrolin §Õn Tßa so¹n 27-4-2004 NguyÔn Hïng Huy1, Ho ng NhuËn2 1 Khoa Hãa häc, Tr!êng §¹i häc Khoa häc Tù nhiªn, §HQG H) Néi 2 ViÖn x¹ hiÕm, ViÖn n¨ng l!îng nguyªn tö Quèc gia Summary Palladium(II) bis(acetyltrifluoroacetonato) o-phenanthroline mixed complex was synthesized in diethylether-methanol solvent. Its structure was studied by IR, UV-Vis and 13C-NMR spectroscopy methods. The experimental results indicated that it is a planarpyramid complex. I - Më ®Çu nantrolin. Víi kh¶ n¨ng rÊt dÔ th¨ng hoa, c¸c - II - Thùc nghiÖm ®ixetonat kim lo¹i ® îc sö dông réng r!i trong nhiÒu lÜnh vùc kh¸c nhau nh t¸ch v lm s¹ch 1. Tæng hîp phøc chÊt c¸c kim lo¹i, tæng hîp vËt liÖu mng máng, vËt Qu¸ tr×nh tæng hîp phèi tö HTFA v phøc liÖu cã ho¹t tÝnh xóc t¸c cao [2, 5]. Trªn thùc chÊt Pd(TFA)2 ® îc m« t¶ trong bi b¸o [1]. tÕ, nhiÒu phøc chÊt hçn hîp t¹o bëi c¸c - ®ixetonat kim lo¹i (phøc chÊt bËc hai) víi mét Phøc chÊt hçn hîp Pd(TFA)2phen ® îc tæng phèi tö baz¬ h÷u c¬ trung hßa cã kh¶ n¨ng hîp th«ng qua ph¶n øng céng hîp gi÷a phøc th¨ng hoa tèt h¬n c¸c phøc chÊt bËc hai t ¬ng chÊt Pd(TFA)2 v phen trong dung m«i øng. Do vËy, viÖc nghiªn cøu c¸c phøc chÊt hçn ®ietylete-metanol (9 : 1 theo thÓ tÝch). Qu¸ tr×nh hîp ny cho phÐp më réng ph¹m vi lùa chän tæng hîp ® îc tiÕn hnh nh sau: chÊt ®Çu cho c¸c h íng øng dông kh¸c nhau. Hßa tan hon ton 0,412 gam phøc chÊt Theo h íng nghiªn cøu ny, mét lo¹t c¸c Pd(TFA)2 vo 30 ml dung m«i ®ietylete-metanol phøc chÊt hçn hîp gi÷a c¸c Pd(II) -®ixetonat (9 : 1). Dung dÞch thu ® îc cã mu vng, thªm víi o-phenantrolin ®! ® îc tæng hîp. C¸c tiÕp 0,198 gam phen. KhuÊy ®Òu hçn hîp b»ng nghiªn cøu ban ®Çu cho thÊy mÆc dï chóng cã m¸y khuÊy tõ, dung dÞch chuyÓn sang mu ®á. thnh phÇn t ¬ng tù nhau v ®Òu th¨ng hoa rÊt Sau kho¶ng 5 phót, phøc chÊt hçn hîp mu ®á kÐm d íi ¸p suÊt thÊp song c¸c d÷ kiÖn phæ cho kÕt tña t¸ch khái hçn hîp ph¶n øng. Läc thu lÊy, thÊy chóng cã cÊu tróc kh«ng hon ton t ¬ng phøc chÊt hçn hîp sau ®ã kÕt tinh l¹i phøc chÊt tù nhau nh d!y phøc chÊt cña c¸c kim lo¹i hçn hîp trong metanol. HiÖu suÊt tæng hîp ®¹t kh¸c. Do vËy trong bi b¸o ny, chóng t«i chØ ®Ò kho¶ng 80%. cËp tíi viÖc tæng hîp, kh¶o s¸t tÝnh chÊt v cÊu 2. C¸c ph ¬ng ph¸p nghiªn cøu tróc mét phøc chÊt hçn hîp trong d!y phøc chÊt ny, pala®i(II) bis(axetytriflo axetonato) o-phe- Phæ hÊp thô hång ngo¹i ® îc ghi ë d¹ng bét, trªn m¸y IR Licolet 670 cña Mü. (gi¶n ®å DTA-TG) cho thÊy Pd(TFA)2phen cã Phæ hÊp thô UV-vis ® îc ghi trªn m¸y UV- xu h íng t¸ch phèi tö phen ë nhiÖt ®é 230oC. 1601PC cña h!ng Shimadzu NhËt B¶n trong PhÇn cßn l¹i còng kh«ng th¨ng hoa m bÞ nhiÖt dung m«i CHCl3 : MeOH (9 : 1), kho¶ng b íc ph©n, s¶n phÈm cuèi cïng l PdO. Kh¶ n¨ng sãng 200 - 1100 nm. th¨ng hoa kÐm c¶n trë rÊt nhiÒu ®Õn viÖc ghi phæ khèi (EIMS) cña phøc chÊt, kÕt qu¶ l trªn Gi¶n ®å ph©n tÝch nhiÖt ® îc ghi trªn m¸y phæ khèi cña phøc chÊt Pd(TFA)2phen kh«ng Universal V2.6DTA, tèc ®é gia nhiÖt 10oC/phót, xuÊt hiÖn m¶nh ion ph©n tö, chØ xuÊt hiÖn mét m«i tr êng khÝ Ar, tèc ®é thæi khÝ l sè Ýt c¸c m¶nh ion chøa Pd víi c êng ®é rÊt 100ml/phót. Kho¶ng nhiÖt ®é kh¶o s¸t tõ nhiÖt nhá. §iÒu ny cã nghÜa l ph©n tö phøc chÊt ®! ®é phßng tíi 1000oC. bÞ ph©n hñy tr íc khi ®i vo buång ion hãa. Phæ khèi l îng ® îc ghi trªn m¸y HP Phæ hång ngo¹i cña Pd(TFA)2phen xuÊt hiÖn 5989B- MS Engine cña MÜ, mÉu ® îc ion hãa c¸c d¶i hÊp thô liªn quan tíi c¸c dao ®éng trªn b»ng ph ¬ng ph¸p va ch¹m electron, n¨ng l îng phèi tö phen (c¸c d¶i hÊp thô c êng ®é m¹nh b¾n ph¸ l 70 eV. trong phæ IR cña phèi tö phen, b¶ng 1). C¸c d¶i Phæ 13C-NMR ® îc ghi trªn m¸y Brucker hÊp thô ny ®Òu bÞ dÞch chuyÓn so víi phæ hÊp AM500, chÊt néi chuÈn TMS, dung m«i MeOD. thô hång ngo¹i cña phen ®! chøng tá sù t¹o phøc chÊt gi÷a phèi tö phen v ion kim lo¹i III - Th¶o luËn kÕt qu¶ trung t©m. Kh¸c víi c¸c phøc chÊt t ¬ng tù cña Ni2+v Cu2+l ...