Tổng hợp và đặc trưng vật liệu Fe-ZIF-11

Trong bài viết này, vật liệu Fe-ZIF-11 được tổng hợp từ zinc acetate, iron(III) chloride và benzimidazole ở nhiệt độ phòng. Vật liệu tổng hợp được đặc trưng cấu trúc và tính chất bằng các phương pháp phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX), nhiễu xạ tia X (XRD), phổ hồng ngoại (FTIR) và hiển vi điện tử quét (SEM).
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tổng hợp và đặc trưng vật liệu Fe-ZIF-11 TỔNG HỢP VÀ ĐẶC TRƯNG VẬT LIỆU Fe-ZIF-11 HỒ THỊ THANH THUỶ, HÀ THỊ NHƯ Ý HOÀNG VĂN ĐỨC, NGUYỄN THỊ ANH THƯ* Khoa Hoá học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế * Email: nguyenthianhthu@dhsphue.edu.vn Tóm tắt: Trong bài báo này, vật liệu Fe-ZIF-11 được tổng hợp từ zinc acetate, iron(III) chloride và benzimidazole ở nhiệt độ phòng. Vật liệu tổng hợp được đặc trưng cấu trúc và tính chất bằng các phương pháp phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX), nhiễu xạ tia X (XRD), phổ hồng ngoại (FTIR) và hiển vi điện tử quét (SEM). Vật liệu tổng hợp cũng được thăm dò khả năng hấp phụ. Kết quả cho thấy vật liệu Fe-ZIF-11 tổng hợp là những tinh thể đa diện đồng đều, kích thước tinh thể cỡ m. Ion iron đã được phân tán vào cấu trúc của vật liệu. Vật liệu Fe-ZIF-11 cải thiện đáng kể khả năng hấp phụ rhodamine B so với ZIF- 11. Dung lượng hấp phụ RhB của Fe-ZIF-11 tăng hơn 2,2 lần so với ZIF-11. Từ khoá: Fe-ZIF-11, hấp phụ, rhodamine B.1. MỞ ĐẦUVật liệu khung hữu cơ kim loại có cấu trúc tương tự zeolite (ZIFs) là loại vật liệu có độxốp cao, khả năng chức năng hoá linh hoạt cũng như tính ổn định nhiệt và hóa học đặcbiệt nên đã thể hiện tiềm năng ứng dụng phong phú trong nhiều lĩnh vực khác nhau nhưhấp phụ, tách chất, xúc tác và điện hoá [1-3],... Trong số các loại vật liệu ZIFs đã đượccông bố, ZIF-11 đang nhận được sự quan tâm nghiên cứu của nhiều nhà khoa học nhờ cóđộ bền nhiệt và thuỷ nhiệt cao. Đến nay, đã có nhiều công trình liên quan đến ZIF-11được công bố [4-6]. Tuy nhiên, đa số các công bố đều liên quan trực tiếp đến tổng hợp vàứng dụng của ZIF-11, chưa có nhiều công bố về biến tính vật liệu ZIF-11.Quan tâm đến vật liệu ZIF-11, bằng cách sử dụng các nguồn muối zinc khác nhau, chúngtôi cũng đã tổng hợp thành công vật liệu ZIF-11 ở nhiệt độ phòng [7]. Tiếp theo hướngnghiên cứu đó, bài báo này trình bày kết quả tổng hợp và đặc trưng vật liệu Fe-ZIF-11.Bên cạnh đó, khả năng hấp phụ của vật liệu tổng hợp cũng được đánh giá sơ bộ.2. THỰC NGHIỆM2.1. Hoá chấtCác hoá chất sử dụng trong nghiên cứu này bao gồm Zn(CH3COO)2·2H2O (Merck),FeCl3.6H2O (Shanghai, Trung Quốc), benzimidazole (Shanghai, Trung Quốc, AR, >98%, ethanol (Xilong, Trung Quốc), dung dịch NH3 25% (Xilong, Trung Quốc), toluene((Xilong, Trung Quốc), rhodamine B (Merck).2.2. Tổng hợp vật liệuVật liệu Fe-ZIF-11 được tổng hợp dựa trên quy trình tổng hợp ZIF-11 mà nhóm nghiêncứu chúng tôi đã công bố [7] và có sự điều chỉnh, cụ thể như sau: hòa tan 0,6 gamTạp chí Khoa học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học HuếISSN 1859-1612, Số 3(63)/2022: tr.40-46Ngày nhận bài: 04/11/2021; Hoàn thành phản biện: 23/11/2021; Ngày nhận đăng: 24/11/2021TỔNG HỢP VÀ ĐẶC TRƯNG VẬT LIỆU Fe- ZIF-11 41benzimidazole trong 43 mL ethanol, tiếp theo cho 26,5 mL toluene và 0,35 mL dung dịchNH3 (25 %) vào dung dịch benzimidazole, khuấy hỗn hợp trong 5 phút. Sau đó thêm0,385 gam Zn(CH3COO)2.2H2O và 0,203 gam FeCl3.6H2O vào dung dịch vừa thu được,tiếp tục khuấy trong 4 giờ ở nhiệt độ phòng. Kết tủa được ly tâm, rửa bằng ethanol, sấykhô qua đêm ở 80 C, thu được vật liệu Fe-ZIF-11.Vật liệu ZIF-11 cũng được tổng hợp theo quy trình trên để so sánh nhưng không sử dụngFeCl3.6H2O.2.3. Đặc trưng vật liệu tổng hợp và thử hoạt tính hấp phụVật liệu tổng hợp được đặc trưng bằng các phương pháp: Phổ XRD được ghi trên máynhiễu xạ Rơnghen VNU-D8 Advance (Bruker, Germany), sử dụng nguồn bức xạ CuKvới bước sóng  = 1,5406 Å, góc quét 2 thay đổi từ 2  40; phổ FTIR trong phạm vi400 – 4000 cm1 được ghi trên máy IR-Prestige-21(Shimadzu) sử dụng kỹ thuật ép viênKBr; ảnh SEM ở các độ phóng đại khác nhau được đo bằng thiết bị SEM JED 2300 vàphổ EDX được đo trên máy SEM JED 2300.Khả năng hấp phụ của các vật liệu tổng hợp được đánh giá qua sự hấp phụ rhodamine B(RhB) từ dung dịch nước. Quy trình như sau: Cho vào cốc 100 mL dung dịch RhB 10mg/L, ổn định ở nhiệt độ phòng (25 C), thêm vào đó 20 mg ZIF-11 hoặc Fe-ZIF-11 vàtiến hành khuấy hỗn hợp trong bóng tối bằng máy khuấy từ. Sau 60 phút, lấy mẫu, ly tâm,tách chất hấp phụ và xác định nồng độ dung dịch bằng phương pháp UV-Vis trên máyJenway (UK) ở bước sóng 554 nm. Dung lượng hấp phụ (DLHP) q (mg/g) được tính theocông thức: (? ? −?).? q= (1) ?trong đó, Co và C là nồng độ của dung dịch RhB ban đầu và ở thời điểm cuối (mg/L), Vlà thể tích của dung dịch (mL) và m là khối lượng chất hấp phụ (mg).3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬNHình 1 là ảnh của ...