Xác định đồng thời các chất chỉ thị trong giấy phát hiện chất độc quân sự bằng phương pháp trắc quang

Trong bài báo này, công bố tiếp các kết quả nghiên cứu về xác định đồng thời các chất chỉ thị trong giấy CALID-3 và tự chế tạo bằng phương pháp trắc quang làm cơ sở quan trọng cho việc định hướng chế tạo giấy chỉ thị ở trong nước.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Xác định đồng thời các chất chỉ thị trong giấy phát hiện chất độc quân sự bằng phương pháp trắc quangTạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học - Tập 20, số 3/2015XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI CÁC CHẤT CHỈ THỊ TRONG GIẤY PHÁT HIỆNCHẤT ĐỘC QUÂN SỰ BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANGĐến tòa soạn 06 – 7 - 2015Nguyễn Trung DũngKhoa Hóa Lý Kỹ thuật- Học viện Kỹ thuật Quân sự236 - Hoàng Quốc Việt – Bắc Từ Liêm - Hà NộiLại Văn Cương, Nguyễn Khánh HưngViện Hóa học – Môi trường Quân sự, Bộ Quốc phòng282-Lạc Long Quân- Tây Hồ- Hà NộiSUMMARYSIMULTANEOUS DETERMINATION OF INDICATORS IN PAPER MILITARYAGENT DETECTION BY SPECTROPHOTOMETRYThe simplest method, rapid, sensitive and accurate has been developed to determine theindicators (red E, acid-base EDA and yellow A2) in paper military agent detection byspectrophotometry. The optimal solvent for the determination were: chloroform, chloroformin 5% ethanolamine and dimethylformamide in 0.5% Na2CO3 with molar absorptivities of5.40 × 104 L mol−1 cm−1 at 556 nm, 1.28.104 L mol−1 cm−1 at 664 nm and 3.11104 L mol−1cm−1 at 394nm for red E, acid-base EDA and yellow A2, respectively. Beer’s law was obeyedin the concentration range of 2.10-6-3.10-5, 10-6 -.10-5 and 5.10-6 - 6.10-5 mol/l (correlationcoefficients ≥ 0.9991) with limit of detection (LOD) and the limit of quantitation (LOQ) of0.28 and 0.92 ppm, 0.15 and 0.50 ppm and 0.44 and 1.5 ppm for yellow A2, red E, acid-baseEDA, respectively. The method was applied to quantify the indicators in the form of papermilitary agen detection CALID-3(Czech Republic) and homemade.Keywords: Paper military agen detection, 3 way detector paper, spectrophotometry.1. MỞ ĐẦUHiện nay, khả năng sử dụng chất độc hóahọc trong các cuộc chiến tranh, xung đột vàcác vụ khủng bố vẫn có thể xảy ra. Để pháthiện nhanh chất độc hóa học, các nước trênthế giới đã tìm nhiều giải pháp như sử dụnggiấy chỉ thị phát hiện nhanh chất độc, ốngtrinh độc và các thiết bị hoá lý... [1]. Kỹthuật phổ thông, đơn giản và trực quan nhấtlà sử dụng giấy chỉ thị chất độc. Giấy chỉthị chất độc có cấu tạo đơn giản, gọn nhẹ,dễ sử dụng. Mẫu giấy chỉ thị chất độc được215được sử dụng phổ biến nhất trên thế giớinhư CALID-3 (Séc), M8 (Mỹ), KXK – 2(Nga), MK-II (Anh), T298 (Đài Loan),… làgiấy chỉ thị chất độc ba màu dùng để pháthiện chất độc dạng lỏng nhóm V, G và H[2].Nguyên lý phát hiện chất độc của giấy chỉthị ba màu là sự hòa tan có chọn lọc giữacác hạt thuốc thử trong giấy với chất độc.Khi chất độc thấm lên bề mặt giấy nó sẽhòa tan thuốc thử trong giấy và cho màuđặc trưng cho chất độc hay nhóm chất độcđó. Chất chỉ thị được sử dụng trong giấychỉ thị bao gồm chỉ thị màu đỏ E để pháthiện chất độc nhóm H, chỉ thị vàng A2 đểphát hiện chất độc nhóm G và chất chỉ thịaxit bazơ EDA để phát hiện chất độc nhómV (chất độc nhóm V có tính bazơ, pKa củaVx vào khoảng 8-9) [3-5]. Chất độc nhómH tương tác với chỉ thị đỏ E cho giấy chỉ thịchuyển màu đỏ, nhóm G tương tác với chỉthị vàng A2 chuyển màu vàng, nhóm Vtương tác với chỉ thị vàng A2 và chỉ thị axitbazơ EDA sẽ cho màu xanh lá cây.Trong [6] đã công bố các kết quả nghiêncứu về quy trình chế tạo mẫu giấy chỉ thịchất độc, đánh giá một số tính chất giấy chỉthị và khả năng phát hiện chất độc của giấy.Trong công trình này, chúng tôi công bốtiếp các kết quả nghiên cứu về xác địnhđồng thời các chất chỉ thị trong giấyCALID-3 và tự chế tạo bằng phương pháptrắc quang làm cơ sở quan trọng cho việcđịnh hướng chế tạo giấy chỉ thị ở trongnước.Hình 1: Cấu trúc hóa học của chỉ thị đỏ E(1), axit bazơ EDA(2) và vàng A2 (3)2. THỰC NGHIỆMchloroform, methanol, dimethylformamid,2.1. Hóa chấtethanolamin... được cung cấp bởi hãng MerckCác loại hóa chất sử dụng đều thuộc loại(Đức). Na2CO3, NaOH, Alum có độ tinhtinh khiết phân tích.khiết > 98,5%, được cung cấp bởi hãngChất chỉ thị axit bazơ EDA: Ethyl Bis(2,4Xilong (Trung Quốc). Nước cất 2 lần thudinitrophenyl)acetate, độ tinh khiết ≥98,5%được từ hệ thống cất nước Halminton (Anh).được cung cấp từ hãng TCI (Nhật). Chất chỉMẫu giấy chỉ thị chất độc quân sự dạng lỏngthị màu đỏ E: 4,4-[(phenylmethylen)bis[(2,5CALID-3 (Cộng hòa Séc).dimethyl-4,1-phenylen)azo]]bis[3-hydroxy2.2. Thiết bịN-phenylnaphthalen-2-carboxamid], chất chỉMáy quang phổ UV-VIS JASCO V-530thị màu vàng A2: disodium 5,5(Nhật). Dải quét từ 190-1100nm, cuvet[thiobis(phenyleneazo)] disalicylat, độ tinhthạch anh có bề dày 1cm. Cân phân tíchkhiết ≥ 98,5% được cung cấp từ hãngđiện tử Ohaus PA214 (Trung Quốc), độAnachemia (Canada). Dung môi: acetonitril,chính xác 10-4g.2162.3. Chuẩn bị mẫu và xây dựng đườngchuẩn2.3.1. Dung dịch chuẩn gốc và trung gianCác dung dịch gốc của các chất chỉ thị đỏE; EDA và A2 (10-4 mol/l) được chuẩn bịbằng các dung môi tương ứng trong bìnhđịnh mức 250ml.Các dung dịch nghiên cứucó nồng độ nhỏ hơn được pha loãng từdung dịch gốc.Lấy một lượng xác định dung dịch gốc vàocác bình định mức 25 ml, ta có dãy dung ...