Bài giảng : Phân tích công cụ part 4

Tham khảo tài liệu bài giảng : phân tích công cụ part 4, khoa học tự nhiên, hoá học phục vụ nhu cầu học tập, nghiên cứu và làm việc hiệu quả
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Bài giảng : Phân tích công cụ part 4sinh h c phân t . Phương pháp này ư c s d ng hi u qu làm etectơ cho s cký l ng cao áp, thí d có th xác nh 5 picrogam p-aminophenol. M t hư ng r t có tri n v ng là s d ng DPP k t h p v i von- ampe hòa tan,khi ó có th xác nh thí d 10-9M Pb2+ v i th i gian không quá 3 phút. Như v ycó th nói DPP t i th i i m này là phương pháp c c ph hoàn ch nh nh t, t ư ccác m c ích: nh y cao, ch n l c cao và có tính v n năng i v i h u h t các i tư ng phân tích.4.5. Nh ng hư ng phát tri n m i trong phương pháp DPP M t trong nh ng hư ng c a nghiên c u máy o nói chung trong ó có máyphân tích i n hóa là t ng hóa các quá trình o và x lý s li u o nh các máytính chuy n d ng, nh ó ngư i thao tác không c n ph i có nh ng hi u bi t th t sâuv ki n th c phân tích i n hóa. Nhi u quá trình phân tích ph c t p trư c ây, ví dvon- apme hòa tan, nay ư c chương trình hóa, ngay c v i vi c l a ch n ch tiưu như nh y, t c quét th ... ã ư c chương trình hóa. Thi t b u tiên có y ch c năng như v y ư c ưa ra th trư ng kho ng 7 năm v trư c, ó là máyPAR – 374, toàn b ho t ng c a nó do m t chương trình i u khi n và có thth c hi n 300 m u phân tích trong m t ca làm vi c (ho c 200 m u n u theo phươngpháp von- ampe hòa tan). Ngày nay h u như các máy u ho t ng theo nguyênt c ó,nhi m v c a ngư i phân tích là l a ch n các d ki n ưa vàochươngtrình i u khi n. Theo hư ng th hai là hòan thi n k thu t nâng cao t s tín hi u o –nhi u, trong ó tín hi u nhi u baog m c nhi u c a t n s xoay chi u, nhi u b tthư ng và dòng t i n dư, dòng t i n này có th có m y ngu n g c sau ây:Trong quá trình o dòng t i 2 th i i m t1 và t2 (trư c và sau n p xung) b m t i nc c thay i (tuy không nhi u) làm thay i dòng t i n. o dòng t i 2 th i i m,tương ng v i 2 th i n c c (tuy không l n) dung tích l p i n kép khác nhau làmthay i dòng t i n. Cu i cùng do tính toán các h ng s th i gian và thành ph nb l c không hoàn toàn phù h p v i i u ki n , m c dù trong các máy th h m i,các giá tr này ã ư c thi t k v i m t kho ng gi i h n r ng. kh c ph c nh ngthi u sót ngư i ta ã ra r t nhi u phương án như s d ng b x lý gi i chu iFourier tri t tiêu nh ng nhi u b t thư ng, và nhi u gi i pháp khác nhau như ghiriêng ư ng n n xem như tín hi u nhi u do n n, sau ó ghi tín hi u c a dung d ch i n phân, trong b nh c a máy tính 2 tín hi u này tr cho nhau cho ta k t quphân tích. M t hư ng th 3 là c g ng nâng cao nh y c a phương pháp, thí d b ngcác k thu t o pha, ch ng h n trong l n th nh t ghi tín hi u pha dương, sau ól n th hai cũng như v y nhưng có pha ngư c l i, ho c b ng cách tăng nhanh t cquét th ( n 200 mV/s) như ã có trư ng h p s d ng xung có b r ng 57ms, 56nhưng kho ng th i gian ng t (gián o n) ch có 80ms, th i gian o v n như trư c(17ms), b ng cách ó toàn b ư ng c c ph ch c n ghi trong 2 chu kỳ gi t,thí dmày Amel – 471 c a Italia, nh y tăng 5 l n và th i gian rút ng n hơn cách thôngthư ng. Có th nói còn r t nhi u ch tr ng có th c i ti n các phương pháp oc c ph xung.4.6. Vài l i k t lu n Phương pháp c c ph xung, c bi t là phương pháp c c ph xung vi phânhi n nay là m t d ng c c ph có ng d ng r ng rãi nh t trong th c t do nh ycao, phân gi i l n và d dàng t ng hóa, thích h p v i nhi u i tư ng phântích. Nh có ti n b to l n trong i n t h c và tin h c ngày càng có nhi u máy mócc c ph xung hoàn thi n, r ti n, có th tr thành nh ng trang b thông thư ng trongcác phòng thí nghi m, ngay c nư c ta vi c ch t o các ph n ghép n i v i cáccomputer cá nhân thành nh ng máy c c ph xung hoàn h o cũng ã ư c b t u. 57 CHƯƠNG 5 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH I N HÓA HÒA TAN5.1. M u Phương pháp c c ph c i n do nhà bác h c Ti p Kh c J.Heyrovsky phátminh ra năm 1922 là m t trong nh ng phương pháp phân tích công c và phươngpháp nghiên c u hóa lí ph bi n nh t. B ng phương pháp này có th phân tích nhtính và nh lư ng ư c h u h t các ion vô cơ, hàng ch c v n ch t h u cơ m t cáchnhanh chóng, chính xác và r t r ti n khi n ng c a chúng trong dung d ch n m -3 -5trong kho ng 10 – 10 M. Trong nhi u trư ng h p có th ti n hành phân tích m tl n 3 – 5 ch t ng th i có trong m t dung d ch, c bi t có th xác nh ư c ngth i nhi u lo i ng phân c a nhi u ch t h u cơ. B ng phương pháp c c ph có thxác nh ư c nhi u i lư ng lý hóa quan tr ng như h s khu ch tán, s v nchuy n, linh ion, thành ph n ph c ch t, các h ng s b n c a chúng, nghiên c ucác quá trình h p ph , ng h c c a nhi u quá trình xúc tác v.v…Chính vì nh ngưu i m n i b t trên mà J.Heyrovský ã ư c t ng gi i thư ng Noben v hóa h cnăm 1959. Tuy nhiên vì s t n t i c a dòng t i n mà gi i h n n ng có th xác nh -5 ư c b ng dòng khu ch tán ch ...