Bài giảng Thực tập Độc chất học - Trường ĐH Võ Trường Toản

Bài giảng Thực tập Độc chất học được biên soạn nhằm giúp sinh viên có thể ứng dụng cơ sở lý thuyết đã học tiến hành phân lập, phân tích acid cyanhydric, andehyd formic, phenol, các chất độc hữu cơ chiết từ dung dịch Acid, các chất độc hữu cơ chiết từ dung dịch kiềm, các chất độc vô cơ, chất độc dễ bay hơi như Ethanol, Methanol;... Mời các bạn cùng tham khảo chi tiết nội dung bài giảng!
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Bài giảng Thực tập Độc chất học - Trường ĐH Võ Trường ToảnTRÖÔØNG ÑAÏI HOÏC VOÕ TRÖÔØNG TOAÛN KHOA DƯỢC  BÀI GIẢNG MÔN HỌC TT ĐỘC CHẤT HỌC MÃ HP : TCDD047 Giảng viên biên soạn: ThS. Nguyễn Tấn Đạt ThS. Phạm Duy Lân ThS. Hứa Hữu Bằng Hậu Giang – Năm 2019 MỤC LỤCBài 1: Acid Cyanhydric, Andehyd FormicBài 2: PhenolBài 3: Các chất độc hữu cơ chiết từ dung dịch AcidBài 4: Các chất độc hữu cơ chiết từ dung dịch kiềmBài 5: Các chất độc vô cơBài 6: Chất độc dễ bay hơi: Ethanol, Methanol BÀI 1: ACID CYANHYDRIC, ANDEHYD FORMIC 1. MỤC TIÊUỨng dụng cơ sở lý thuyết đã học tiến hành phân lập,phân tích acid cyanhydric, andehydformic. 2. ACID CYANHYDRICAcid cyanhydric là chất độc dễ bay hơi, được phân lập bằng cách cất bằng hơi nước.2.1. Định tính acid cyanhydric 2.1.1. Phản ứng Grignard hay PicrosodicVới acid picric trong môi trường kiềm, HCN sẽ tạo thành isopurpurin màu vàng cam.Chuẩn bị giấy thử lần lượt nhúng vào dung dịch bão hòa acid picric, rồi cho vào dungdịch Na2CO3. Ép khô giấy lọc giữa hai tờ giấy thấm khô, sau khi phơi trong tối, giấy cómàu vàng. Khi có HCN sẽ chuyển sang màu vàng cam rõ của isopurpurin.Cho 5 ml dung dịch thử vào ống nghiệm. Thêm 10 giọt HCl. Đậy ống nghiệm lại bằnggiấy tẩm acid picric. Màu vàng cam xuất hiện. 2.1.2. Phản ứng xanh phổHCN phản ứng với hỗn hợp sulfat fero và ferric ở môi trường kiềm, xuất hiện màu xanhphổ khi được acid hóa trở lại.Kiềm hóa 5 ml dung dịch nghiên cứu với 1 ml NaOH 50%. Thêm 5 giọt sulfat fero 10%,2 giọt FeCl3 5%. Đun sôi hỗn hợp, làm nguội. Thêm từng giọt HCl đậm đặc cho đến khitan hết tủa nâu. Nếu có HCN sẽ thấy xuất hiện màu xanh hoặc tủa xanh.2.2. Định lượng HCN bằng phương pháp bạc kếPhương pháp này dựa trên sự tạo thành phức hợp bạc cyanur:2HCN + Ag+ Ag(CN)2- + 2H+Phức hợp bạc cyanur hòa tan trong amoniac và khi tất cả HCN đã phản ứng hết thì lượngthừa AgNO3 sẽ tạo AgI không tan trong amoniac:AgNO3 + KI AgI + KNO3Trong cốc có mỏ, cho 100ml dung dịch có chứa chất cyanur, thêm 10 ml amoniac, 1 mlKI 1%. Định lượng bằng AgNO3 đến khi có tủa không tan.1 ml dung dịch AgNO3 0,1N tương đương với 5,4 ml HCN. 3. ANDEHYD FORMIC (FORMOL)Định tính:Cho 1 ml dịch thử vào ống nghiệm. Thêm 0,5 ml dung dịch phenol 1g/l. Trộn đều. Thêmvào nhẹ nhàng theo thành ống nghiệm 1 ml H2SO4 đậm đặc. Xuất hiện vòng ở măt phâncách. BÀI 2: PHENOL 1. MỤC TIÊUỨng dụng cơ sở lý thuyết đã học tiến hành phân lập, phân tích phenol. 2. ĐỊNH TÍNH PHENOL 2.1. Phản ứng tạo tribromophenolCho 1 ml dịch thử vào ống nghiệm. Thêm vào 3 – 5 giọt dung dịch bão hòa nước brom.Xuất hiện tủa trắng. 2.2. Phản ứng với sắt (III) clorurCho 1 – 2 ml dung dịch nghiên cứu vào chén sứ. Thêm 1 – 2 giọt FeCl3. Xuất hiện màutím xanh. Màu này biến mất khi thêm vào 1 – 2 giọt nước. 2.3. Phản ứng tạo indophenolCho 1 ml dung dịch thử với 1 giọt anilin và 1 – 2 giọt natri hypoclorid, xuất hiện màuxanh chàm bẩn, màu này ổn định khi thêm vào vài giọt amoniac đậm dặc. 2.4. Phản ứng với acid nitricCho vào chén sứ 1 ml dung dịch thử, 10 giọt acid nitric. Đun nóng cách thủy, dung dịchcó màu vàng do tạo thành acid picric. 3. ĐỊNH LƯỢNG PHENOLPhenol có trong nước tiểu dưới dạng acid phenyl sulfonic. Acid này được giải phóngbằng acid sulfuric, phenol phóng thích được cho tác dụng với lương thừa brom, tạo 2,4,6-tribromphenol. Lượng brom thừa được xác định bằng phương pháp iod, cho tác dụng vớidung dịch KI và natri thiosulfat chuẩn để xác định lương iod sinh ra. Từ đó suy ra lượngphenol có trong nước tiểu.Lấy chính xác 25 ml dịch thử cho vào một bình cầu có ống sinh hàn thẳng đứng, thêmvào 2,5 ml H2SO4 đậm đặc. Đun sôi cách thủy trong 30 phút. Để nguội. Thêm vào 20 mldung dịch bromur-bromat, để yên 10 phút. Thêm vào 10 ml KI 10%, lắc đều, để yên 2phút. Thêm 2 ml cloroform. Định lượng iod phóng thích bằng Na2S2O3 0,1N.Làm song song với mẫu trắng chứa 25 ml nước cất, không cần đun sôi trên ống sinh hàn.Cách tính:Biết rằng 1 ml Na2S2O3 0,1N tương ứng với 1,56 mg phenol.Lượng phenol có trong 1 lít dung dịch là:Chú ý:Vì tribromophenol có thể hấp phụ 1 ít iod nên cần thêm vài giọt CHCl3 để hòa tan chấttrầm hiện.Cho từng giọt natri thiosulfat 0,1 N vào, lắc mạnh cho đến khi mất màu lớp cloroformhoàn toàn. BÀI 3 : CÁC CHẤT ĐỘC HỮU CƠ CHIẾT TỪ DUNG DỊCH ACID1. MỤC TIÊUỨng dụng cơ sở lý thuyết đã học tiến hành phân lập, phân tích barbituric và cafein.2. ĐỊNH TÍNH BARBITURICBarbituric có nhân malonylure.Barbituric không tan trong nước, tan trong rượu, ethyl ac ...