Cơ sở hóa học phân tích-Phân hủy và hòa tan mẫu Lâm Ngọc Thụ

" Cơ sở hóa học phân tích-Phân hủy và hòa tan mẫu Lâm Ngọc Thụ " được biên soạn nhằm giúp ích cho các bạn tự học, ôn thi, với phương pháp trình bày hay, thú vị, rèn luyện kỹ năng giải đề, nâng cao vốn kiến thức cho các bạn trong các kỳ thi sắp tới, rất hay để các bạn đào sâu kiến thức hóa Tác giả hy vọng tài liệu này sẽ giúp ích cho các bạn.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Cơ sở hóa học phân tích-Phân hủy và hòa tan mẫu Lâm Ngọc Thụ 1Chương 15. Phân hủy và hòa tan mẫu Lâm Ngọc Thụ Cơ sở hóa học phân tích. NXB Đại học quốc gia Hà Nội 2005.Từ khoá: Hòa tan mẫu, Phân hủy mẫu, Axit clohiđric, Axit nitric, Phương pháp đốtcháy, Thiêu nhiệt.Tài liệu trong Thư viện điện tử ĐH Khoa học Tự nhiên có thể được sử dụng cho mụcđích học tập và nghiên cứu cá nhân. Nghiêm cấm mọi hình thức sao chép, in ấn phụcvụ các mục đích khác nếu không được sự chấp thuận của nhà xuất bản và tác giả.Mục lục Chương 15 Phân hủy và hòa tan mẫu....................................................................... 3 15.1 Nguồn sai số trong phân hủy và hòa tan mẫu ................................................ 3 15.1.1 Sự hòa tan không hoàn toàn các chất cần phân tích .................................... 4 15.1.2 Sự mất đi một phần chất cần phân tích do bay hơi...................................... 4 15.1.3 Đưa chất bẩn dung môi vào chất cần phân tích ........................................... 4 15.1.4 Đưa chất bẩn từ phản ứng của dung môi với thành bình vào mẫu .............. 4 15.2 Phân hủy mẫu bằng axit vô cơ trong bình mở................................................ 4 15.2.1 Axit clohiđric............................................................................................... 5 15.2.2 Axit nitric..................................................................................................... 5 2 15.2.3 Axit sunfuric ................................................................................................ 5 15.2.4 Axit pecloric ................................................................................................ 5 15.2.5 Các hỗn hợp oxi hóa .................................................................................... 6 15.2.6 Axit fluoric .................................................................................................. 615.3 Phân hủy bằng vi sóng ................................................................................... 6 15.4.3 Bình phân hủy mẫu có điều chỉnh áp suất ................................................... 8 15.4.3 Bình vi sóng áp suất cao .............................................................................. 8 15.4.3 Lò vi sóng .................................................................................................... 9 15.4.3 Lò thiêu vi sóng ........................................................................................... 9 15.4.3 Sử dụng phân hủy vi sóng trong bình đóng kín......................................... 1015.4 Phương pháp đốt cháy để phân hủy các mẫu hữu cơ ................................... 10 15.4.1 Đốt cháy trên ngọn lửa mở (tro hóa khô) .................................................. 10 15.4.2 Phương pháp đốt trong ống ....................................................................... 10 15.4.3 Thiêu nhiệt với oxi trong bình chứa đóng kín ........................................... 1115.5 Phân hủy các vật liệu vô cơ bằng chất nung chảy........................................ 12 15.5.1 Thực hành nung chảy ................................................................................ 13 15.5.2 Các loại chất nung chảy............................................................................. 13 3Chương 15Phân hủy và hòa tan mẫu Hầu hết các phép đo phân tích đều được thực hiện trong các dung dịch (thường là dungdịch nước) của chất cần phân tích. Trong khi một số mẫu có thể tan tốt trong nước hoặc trongcác dung dịch nước của axit hoặc bazơ thông thường thì một số mẫu lại đòi hỏi các thuốc thửcó tác dụng mạnh và cách xử lý chính xác, nghiêm ngặt. Ví dụ như, khi cần xác định lưuhuỳnh hoặc halogen trong một hợp chất hữu cơ, cần phải xử lý mẫu ở nhiệt độ cao và bằnghóa chất có tác dụng mạnh để phá vỡ những liên kết bền vững giữa các nguyên tố này vớicacbon. Một cách tương tự, những điều kiện đảm bảo có tác dụng mạnh, có hiệu quả cao cũngthường được sử dụng để phá vỡ cấu trúc silicat của các khoáng liệu silic để đưa các cation củamẫu về trạng thái tự do, tạo điều kiện thuận lợi cho phép phân tích. Sự lựa chọn thuốc thử và kỹ thuật thích hợp để phân hủy và hòa tan mẫu phân tích có ýnghĩa quyết định, đảm bảo thành công cho phép phân tích, đặc biệt là khi phải sử dụng vậtliệu chịu nhiệt và chịu sự tấn công bằng các hoá chất có tác dụng mạnh hoặc khi chất cầnphân tích tồn tại ở lượng vết. Trong chương này, đầu tiên, chúng ta bàn luận về các loại sai sốxuất hiện trong quá trình phân hủy và hòa tan mẫu phân tích, sau đó sẽ trình bày 4 phươngpháp phân hủy các mẫu rắn và lỏng để thu được các chất cần phân tích trong dung dịch nước.Các phương pháp đó khác nhau ở nhiệt độ phân hủy mẫu và cường độ của hóa chất được sửdụng. Chúng bao gồm: 1. Đun dung dịch các axit mạnh (hoặc đôi khi là các bazơ) trong cốc mở. 2. Đun bằng vi sóng dung dịch các axit trong bình nút kín. 3. Đốt cháy ở nhiệt độ cao trong không khí hoặc trong oxi. 4. Nung chảy trong môi trường muối nóng chảy.15.1 Nguồn sai số trong phân hủy và hòa tan mẫu Một vài nguồn sai số thường gặp trong phân hủy mẫu. Nguồn sai số này làm giới hạn độchính xác của phép phân tích được thực hiện. Những nguồn sai số như thế được dẫn ra dướiđây: 415.1.1 S ...