Hóa phân tích : Lý thuyết và thực hành part 5

Phân tích định lượng là một mặt của công tác phân tích có nhiệm vụ xác định hàm lượng (khối lượng, thành phần %, số mol...) của một nguyên tố, ion, nhóm nguyên tố, một chất (nguyên chất hay hỗn hợp) ở thể rắn hay hòa tan trong các dung dịch có trong mẫu thử cần phân tích. Phân tích định lượng được ứng dụng và có vị trí quan trọng trong nhiều ngành khoa học: hóa học, sinh học,
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Hóa phân tích : Lý thuyết và thực hành part 5 Bµi 1 ®¹i c−¬ng vÒ hãa ph©n tÝch ®Þnh l−îng môc tiªu 1. Tr×nh bµy ®−îc vÞ trÝ, ®èi t−îng cña m«n häc. 2. Nªu ®−îc c¸c ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch ®Þnh l−îng, nguyªn t¾c chung cña c¸c ph−¬ng ph¸p hãa häc dïng trong ph©n tÝch ®Þnh l−îng. 3. Tr×nh bµy ®−îc c¸c lo¹i sai sè trong ph©n tÝch ®Þnh l−îng vµ c¸ch kh¾c phôc. BiÕt c¸ch ghi d÷ liÖu thùc nghiÖm theo qui t¾c vÒ ch÷ sè cã nghÜa. 1. §èi t−îng cña ph©n tÝch ®Þnh l−îng Ph©n tÝch ®Þnh l−îng lµ mét mÆt cña c«ng t¸c ph©n tÝch cã nhiÖm vô x¸c ®Þnh hµm l−îng (khèi l−îng, thµnh phÇn %, sè mol...) cña mét nguyªn tè, ion, nhãm nguyªn tè, mét chÊt (nguyªn chÊt hay hçn hîp) ë thÓ r¾n hay hßa tan trong c¸c dung dÞch cã trong mÉu thö cÇn ph©n tÝch. Ph©n tÝch ®Þnh l−îng ®−îc øng dông vµ cã vÞ trÝ quan träng trong nhiÒu ngµnh khoa häc: hãa häc, sinh häc, ®Þa chÊt, n«ng nghiÖp, thùc phÈm... vµ ®Æc biÖt trong ngµnh D−îc. Trong ch−¬ng tr×nh ®µo t¹o cña ngµnh D−îc, ph©n tÝch ®Þnh l−îng võa lµ m«n häc c¬ së võa lµ m«n häc nghiÖp vô. Häc tèt ph©n tÝch ®Þnh l−îng gióp cho viÖc häc vµ sau nµy ra lµm tèt c¸c lÜnh vùc: kiÓm nghiÖm thuèc vµ mü phÈm, kiÓm nghiÖm thùc phÈm, x¸c ®Þnh c¸c ho¹t chÊt trong c¸c nguyªn liÖu, d−îc liÖu, c¸c d¹ng bµo chÕ, hãa d−îc, ph©n tÝch n−íc, x¸c ®Þnh chÊt ®éc, lµm c¸c xÐt nghiÖm sinh ho¸, hç trî ®¾c lùc cho viÖc nghiªn cøu, tæng hîp vµ s¶n xuÊt thuèc... 2. Ph©n lo¹i c¸c ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch ®Þnh l−îng Dùa vµo b¶n chÊt c¸c ph−¬ng ph¸p sö dông trong ph©n tÝch ®Þnh l−îng cã thÓ chia thµnh hai nhãm ph−¬ng ph¸p. 2.1. C¸c ph−¬ng ph¸p hãa häc Dùa trªn mèi liªn quan gi÷a tÝnh chÊt hãa häc vµ thµnh phÇn hãa häc cña chÊt cÇn ph©n tÝch. C¸c ph−¬ng ph¸p nµy chia thµnh hai nhãm: 131 2.1.1. Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch khèi l−îng Dùa vµo viÖc x¸c ®Þnh khèi l−îng chÊt cÇn x¸c ®Þnh ®· ®−îc t¸ch ra khái c¸c chÊt kh¸c cã trong mÉu ph©n tÝch d−íi d¹ng tinh khiÕt. 2.1.2. Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch thÓ tÝch − Ph−¬ng ph¸p chuÈn ®é: Dùa vµo viÖc x¸c ®Þnh thÓ tÝch mét dung dÞch thuèc thö cã nång ®é ®· biÕt gäi lµ dung dÞch chuÈn ®é cho t¸c dông víi chÊt cÇn x¸c ®Þnh theo ph¶n øng hãa häc thÝch hîp. Tuú theo ph¶n øng hãa häc sö dông cã tªn gäi c¸c ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch t−¬ng øng; c¸c ph−¬ng ph¸p th«ng dông lµ: Ph−¬ng ph¸p ®Þnh l−îng acid-base; ph−¬ng ph¸p ®Þnh l−îng oxy hãa - khö; ph−¬ng ph¸p t¹o tña; ph−¬ng ph¸p t¹o phøc; ph−¬ng ph¸p t¹o cÆp ion. − Ph−¬ng ph¸p thÓ tÝch khÝ: Dùa vµo viÖc ®o thÓ tÝch cña chÊt khÝ ®−îc sinh ra tõ chÊt thö (nh− CO2 gi¶i phãng tõ muèi carbonat) hoÆc do sù gi¶m thÓ tÝch cña hçn hîp khÝ do mét phÇn ®· bÞ hÊp thô (nh− CO2 bÞ hÊp thô vµo dung dÞch KOH). 2.2. C¸c ph−¬ng ph¸p vËt lý vµ hãa lý §©y lµ c¸c ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch dùa vµo mèi quan hÖ gi÷a thµnh phÇn hãa häc vµ c¸c tÝnh chÊt vËt lý hoÆc ®Æc tÝnh hãa lý cña c¸c chÊt. C¸c ph−¬ng ph¸p vËt lý vµ hãa lý th−êng chia lµm ba nhãm lín: 2.2.1. C¸c ph−¬ng ph¸p ph©n chia (ph−¬ng ph¸p t¸ch) Ph−¬ng ph¸p chiÕt, ph−¬ng ph¸p s¾c ký... 2.2.2. C¸c ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch quang häc Ph−¬ng ph¸p ®o ®é khóc x¹, ph−¬ng ph¸p ®o n¨ng suÊt quay cùc, ph−¬ng ph¸p ®o quang phæ hÊp thô, ph−¬ng ph¸p ®o quang phæ ph¸t x¹... 2.2.3. C¸c ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch ®iÖn hãa Ph−¬ng ph¸p ®o thÕ, ph−¬ng ph¸p cùc phæ.... Nh×n chung c¸c ph−¬ng ph¸p vËt lý vµ hãa lý cã ®é nh¹y vµ ®é chÝnh x¸c cao, thêi gian ph©n tÝch nhanh, nhiÒu khi cã thÓ x¸c ®Þnh trùc tiÕp chÊt cÇn ph©n tÝch cã trong mÉu ph©n tÝch mµ kh«ng ph¶i chiÕt t¸ch tr−íc. Tuy nhiªn ®ßi hái ph¶i cã thiÕt bÞ, m¸y mãc ®¾t tiÒn. Trong ph¹m vi ch−¬ng tr×nh, häc phÇn ph©n tÝch ®Þnh l−îng chñ yÕu giíi thiÖu c¸c ph−¬ng ph¸p: Ph©n tÝch khèi l−îng, ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch thÓ tÝch víi néi dung chñ yÕu lµ ph−¬ng ph¸p chuÈn ®é: acid-base, oxy hãa - khö, t¹o tña, t¹o phøc. 132 3. Nguyªn t¾c chung cña c¸c ph−¬ng ph¸p hãa häc dïng trong ®Þnh l−îng Lµ dùa trªn c¬ së c¸c ph¶n øng hãa häc, c¸c ®Þnh luËt hãa häc vµ c¸c hiÖn t−îng x¶y ra trong qu¸ tr×nh ph¶n øng (nh− sù t¹o kÕt tña, t¹o mµu, ®æi mµu...) ®Ó x¸c ®Þnh hµm l−îng cña chÊt cÇn x¸c ®Þnh trong mÉu thö. §Ó x¸c ®Þnh chÊt X, ta cho chÊt X ph¶n øng víi thuèc thö R theo ph−¬ng tr×nh tæng qu¸t: X + R + ... = P + Q + .... Tuú theo kü thuËt thùc hiÖn ta cã thÓ x¸c ®Þnh X th«ng qua s¶n phÈm P (hay Q) cña ph¶n øng hoÆc thuèc thö R. − NÕu ph¶n øng t¹o ra kÕt tña: Ta cã thÓ t¸ch riªng kÕt tña vµ ®em c©n, tõ khèi l−îng s¶n phÈm kÕt tña tÝnh ®−îc hµm l−îng chÊt X. ThÝ dô: §Ó x¸c ®Þnh hµm l−îng FeCl3 ta cho ph¶n øng víi NaOH d−: FeCl3 + 3 NaOH = ↓Fe(OH)3 + 3 NaCl Sau ®ã ®em läc lÊy kÕt tña Fe(OH)3, röa s¹ch, ®em nung kh«: 2 Fe(OH)3 ⎯ → Fe2O3 + 3 H2O ⎯ o t Tõ khèi l−îng Fe2O3 tÝnh r ...