Nghiên cứu quy trình chiết Asen trong nước biển và phân tích bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật hydrua (HG-AAS)

Nghiên cứu chiết đồng thời các ion kim loại nặng As, Cd, Cr và Pb trong mẫu nước nhiễm mặn bằng kỹ thuật chiết pha rắn (bằng SPEC18) kết hợp với việc phân tích bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphite, giới hạn phát hiện của phương pháp cho nguyên tố As là 0,328 µg/L.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu quy trình chiết Asen trong nước biển và phân tích bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật hydrua (HG-AAS) Tạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học - Tập 25, Số 1/2020 NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH CHIẾT ASEN TRONG NƯỚC BIỂN VÀ PHÂN TÍCH BẰNG QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KỸ THUẬT HYDRUA (HG-AAS) Đến tòa soạn 6-1-2020 Vũ Thị Minh Châu, Nguyễn Trọng Hiệp Trung tâm Nhiệt đới Việt – Nga, Chi nhánh phía Nam Lê Thu Thủy Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội SUMMARY STUDYING OF EXTRACTION PROCESS OF ARSENIC AND DETERMINATION SEAWATER BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY WITH HYDRIDE GENERATION In this paper we studied a extraction and topreconcentration process of arsenic in seawater by liquid - liquid phase extraction technique (APDC/MIBK/HCl) and combined with determination by atomic absorption spectrometry with hydride generation. Parametersinfluence upon the extraction procedure were also investigated. As5+ was reduced to As3+ by potassium iodide and ascorbic, adjusted pH 4 ÷ 5 by NaOH solution then complex with ammonium pyrrolidinedithiocarbamate (APDC) 0.01% and extract with 20 ml MIBK within 10 ÷ 30 min and 20ml HCl 8%. Liquid - liquid extraction technique topreconcentrate the arsenic up to 5 times. Quantitation limits of method was 5.07 µg/l. The method has been applied to the determination of arsenic in seawater collected at South-West seawater of Vietnam. Concentration of arsenic in seawater about µg/l and Concentration of arsenic in seawater about some µg/l and similar with results of other authors. Keyword: Arsenic, HG-AAS, chiết lỏng – lỏng, APDC, MIBK, nước nhiễm mặn. 1. MỞ ĐẦU là clorua natri (NaCl) hòa tan dưới dạng các Với trên 3.000 km đường bờ biển, Việt Nam ion Na+ và Cl-. Trong môi trường nước biển được đánh giá là một trong những quốc gia có Việt Nam, hàm lượng As dao động ở khoảng tiềm năng và lợi thế lớn về tài nguyên biển, vài µg/l, để định lượng được As đòi hỏi thiết bị bên cạnh đó là nguy cơ xảy ra ô nhiễm và sự phân tích phải có độ nhạy cao và ổn định [3, 4, cố môi trường. Việc phân tích, xác định hàm 5, 6]. Với sự phát triển của các phép phân tích lượng Asen (As) trong nước biển để theo dõi với độ nhạy cao các nhà khoa học có thể phân biến động và đánh giá chất lượng nước biển tích được dạng vết các kim loại, tuy nhiên với vùng biển ven bờ và xa bờ Việt Nam là cần hàm lượng muối cao trong nước khi phân tích thiết nhằm góp phần bảo vệ môi trường, phục các kim loại bằng kỹ thuật ICP-MS không đảm vụ phát triển kinh tế - xã hội, quốc phòng và an bảo độ chính xác do thường bị ảnh hưởng bởi ninh. nền muối này. Nước biển của các đại dương trên thế giới Nghiên cứu chiết đồng thời các ion kim loại có độ mặn trung bình khoảng 3,5%, phần lớn nặng As, Cd, Cr và Pb trong mẫu nước nhiễm 68 mặn bằng kỹ thuật chiết pha rắn (bằng SPE- Quy trình chiết pha lỏng C18) kết hợp với việc phân tích bằng quang Chỉnh pH về khoảng 4÷5 bằng dung dịch phổ hấp thụ nguyên tử lò graphite, giới hạn NaOH 1M. Sau đó thêm 10 mL APDC 1 % phát hiện của phương pháp cho nguyên tố As trộn đều, thêm 20mL MIBK lắc mạnh trong 2 là 0,328 µg/L [1]. Phân tích các dạng As trong phút. Để hỗn hợp 30 phút trong tủ lạnh tối ở nước và trầm tích ven biển bằng kỹ thuật ghép 50C. Chiết lấy phần hữu cơ và chiết tiếp với nối sắc ký lỏng hiệu năng cao và quang phổ 20ml HCl 8% (V/V). hấp thụ nguyên tử. As trong mẫu trầm tích Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng được chiết bằng hệ dung môi H3PO4- Với mục đích tối ưu điều kiện chiết ion kim NH2OH.HCl, hiệu suất chiết đạt gần 89% [2]. loại As và xác định mức độ ảnh hưởng của các Để làm giàu asen, quy trình chiết đề xuất áp yếu tố gây nhiễu cho quy trình chiết. Tiến hành dụng trong nghiên cứu này là kỹ thuật chiết khảo sát: thời gian đạt cân bằng chiết, pH, tỷ lệ lỏng-lỏng nhằm loại bỏ nền mẫu cũng như làm dung môi chiết, số lần chiết, điều kiện giải giàu chất phân tích giúp mở rộng được khả chiết, và nồng độ APDC. năng ứng dụng của thiết bị phân tích. Một Lấy mẫu và bảo quản mẫu: trong số đó là quy trình hấp phụ phức được tạo Mẫu được lấy bằng dụng cụ lấy mẫu nước biển giữa ion As3+ với APDC (Amoni 1 – Windaus Labortechnik. Bảo quản mẫu ngay Pyrolidindithiocacbamat) ...