Nghiên cứu sự tạo phức đa-ligan trong hệ HO(III) - 4- (2- PYRIDYLAZO) - REZOXIN (PAR) - CCL3COOH bằng phương pháp trắc quang

Dung dịch nguyên tố đất hiếm Ho(III) được điều chế từ hóa chất Ho2O3 có độ tinh khiết PA bằng cách cho tác dụng với CCl3COOH. Trong bài viết này, các tác giả muốn thông báo kết quả nghiên cứu sự tạo phức đối với hệ Ho(III)- PAR- CCl3COOH. Mời các bạn cùng tham khảo.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu sự tạo phức đa-ligan trong hệ HO(III) - 4- (2- PYRIDYLAZO) - REZOXIN (PAR) - CCL3COOH bằng phương pháp trắc quangTẠPCHÍKHOAHỌC,ĐạihọcHuế,Số12,2002 NGHIÊNCỨUSỰTẠOPHỨCĐALIGANTRONGHỆ Ho(III)4(2PYRIDYLAZO)REZOXIN(PAR)CCl3COOH BẰNGPHƯƠNGPHÁPTRẮCQUANG NguyễnĐìnhLuyện TrườngĐạihọcSưphạm,ĐạihọcHuế MỞĐẦU Trongcáccôngtrìnhnghiêncứutrước[1,2],chúngtôiđãthôngbáocáckếtquảnghiêncứusự tạophứcđaligantrongcáchệ nguyêntố đấthiếm(Gd 3+,Nd3+)vớiPARvàaxittricloaxetic(CCl3COOH)bằngphươngpháptrắcquang.Tiếptheotrongcông trìnhnàychúng tôithông báokếtquả nghiêncứu sự tạophức đốivới hệHo(III)PARCCl3COOH. THỰCNGHIỆM DungdịchnguyêntốđấthiếmHo(III)đượcđiềuchế từhóachấtHo2O3cóđộtinhkhiếtPAbằngcáchchotácdụngvớiCCl3COOH.NồngđộcủaHo(III)đượcxácđịnh bằng phương pháp chuẩn độ complexon dùng dung dịch chuẩn là dietylen triaminpentaaxetic(DTPA)chỉthịlàasenazo(III).Cácdungdịchloãngđượcphachếtừdungdịchgốc. CácdungdịchPAR,CCl3COOH,NaOH...cũngđượcđiềuchếtừhóachấttinhkhiếtphântích.pHcủadungdịchđượcđotrênmáypHmeterRE357(ThụySỹ).Mật độquangcủacácdungdịchđượcđotrênmáyUV.1201SHIMADZU(Nhật). Phứcđaliganđượcđiềuchế bằngcáchhútmộtthể tíchchínhxácdungdịchHo3+,dungdịchPAR,CCl3COOHvàdungdịchKCl2Mđể thiếtlậplựcioncố địnhchovàocốc.Thêmnướccấtđếngần8ml,đoPHtrênmáyPHmeterrồidùngKOH hoặcHNO3 để điềuchỉnhPHthíchhợp.Chuyểnvàobìnhđịnhmức10ml,thêm nướccấtđếnvạch,lắckỹ. KẾTQUẢVÀTHẢOLUẬN 1.HiệuứngtạophứcđaligantronghệHo(III)PARCCl3COOH Phổ hấpphụ electroncủadungdịchPAR,phứcđơnliganHo3+PARvàphứcđaliganHo3+PARCCl3COOHđượcbiểudiễntrênhình1.Quahình1chothấy 13PARcó max=415nm;khicómặtcủaCCl3COOHlàphốitửthứhaithì maxcủaphứcchuyển từ 500nm đến 510nm và mật độ quang tăng đáng kể, phức của Ho 3+CCl3COOHkhôngmàu.VậyđãxảyrasựtạophứcđaliganHo3+PARCCl3COOH. A 1, 00,7 50,5 00,2 5 (2)(3) (1) 400 450 500 550 (nm) Hình1:Phổhấpphụelectroncủacácdungdịchmàu (1):PAR; (2):Ho3+PAR; (3):Ho3+PARCCl3COOH 2.SựphụthuộcmậtđộquangcủaphứcvàothờigianvàpH PhứcđaliganHo3+PARCCl3COOHcóđộ bềntươngđối,mậtđộ quang ổnđịnhtrongthờigian60phútsaukhiphachế.KhoảngpHtối ưucủasựtạophứclà9 10. 3.SựphụthuộcmậtđộquangcủaphứcvàonồngđộCCl3COO CácthínghiệmđượctiếnhànhvớiCHo3+=105M;CPAR=2.105Mtrongcácđiềukiệntối ưu,cònnồngđộ CCl3COObiếnđổi.Kếtquả đượcbiểudiễntrênhình2.Quahình2chothấy,mậtđộquangcủaphứcđạtcựcđạikhinồngđộCCl3COOgấp800lầnnồngđộHo3+. 14 A 1,0 0,5 - 2 - - Hình2:Sựphụthuộ10 2.10 cmậtđộquangcủaphứ CCCl cHo3+PARCCl COO 3COOH 3 2 vàonồngđộCCl3COO 4.XácđịnhthànhphầncủaphứcHo3+PARCCl3COOH a.XácđịnhtỷlệHo3+:PAR Dùngphươngpháphệ đồngphântử gam,phươngpháptỷ số mol(hình3),phươngphápStaricBacbanen[3]đểxácđịnhtỷlệHo 3+:PAR.Kếtquảthựcnghiệm đềuchothấy,tỷlệHo3+:PAR=1:2vàphứclàđơnnhân. A 1,0 0,5 3+ Hình3:Xácđ CPAR/CHo 1,0 ịnhtỷlệHo :PARtheoph ươngphápt ỷsốmol 3+ 0,5 2,0 3,0 b.XácđịnhtỷlệHo3+:Cl3COO ...