Phương pháp xác định độ oxy hóa học COD

Waste water Có hiệu lực từ 01/7/1989 Method for the derter mination of chemical oxygen demand (COD) Tiêu chuẩn này được quy định phương pháp kali pecmanganat để xác định độ oxy hóa khi thành phần các chất hữu cơ trong nước đơn giản và phương pháp dùng chất oxy hóa mạnh là kali bicromat để xác định độ oxy hóa khi thành phần nước thải chứa nhiều loại chất hữu cơ. 1. Phương pháp lấy mẫu 1.1. Lấy mẫu theo TCVN 4556-88 1.2. Mẫu lấy để xác định độ oxy hóa không nhỏ hơn 100ml và cần cố định...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Phương pháp xác định độ oxy hóa học COD Tiêu chuẩn Việt Nam Nhóm I Nước thải TCVN Phương pháp xác định độ oxy hóa 4565 – 88 Waste water Có hiệu lực từ 01/7/1989 Method for the derter mination of chemical oxygen demand (COD) Tiêu chuẩn này được quy định phương pháp kali pecmanganat để xác định độoxy hóa khi thành phần các chất hữu cơ trong nước đơn giản và phương phápdùng chất oxy hóa mạnh là kali bicromat để xác định độ oxy hóa khi thành phầnnước thải chứa nhiều loại chất hữu cơ. 1. Phương pháp lấy mẫu 1.1. Lấy mẫu theo TCVN 4556-88 1.2. Mẫu lấy để xác định độ oxy hóa không nhỏ hơn 100ml và cần cố định bằngaxit sunfuric H2SO4 đặc (d = 1,84), với tỷ lệ 1ml trong 1000 ml mẫu. 2. Phương pháp dùng kali bicromat (Phương pháp trọng tài) Kali bicromat có khả năng oxy hóa hoàn toàn các chất hữu cơ nên người ta gọiđộ oxy hóa theo bicromat là nhu cầu hóa học oxy (chemical oxygen demand. Viếttắt là COD). 2.1. Nguyên tắc Dùng kali bicromát là chất oxy hóa mạnh để oxy hóa các chất hữu cơ đặc biệt làcác chất hữu cơ phức tạp (có liên kết đôi liên kết ba), sau đó chuẩn độ lượng kalibicromat đủ bằng dung dịch muối Mo (mất amoni sunfat). 2.2. Ảnh hưởng cản trở Để oxy hóa hoàn toàn khi trong nước có mặt nhiều chất hữu cơ mạch thẳng, cáchydrocacbua thơm các pyridin, pyrimidin khó bị oxy hóa, cần phải có chất xúc táctham gia. Nếu cho bạc sunfat AgSO4 làm xác tác 85 – 90% các chất trên được oxy hóa. Nếu nước có nhiều ion Cl- cần phải dùng thuỷ ngân sunfat (HgSO4) để tránhoxy hóa clorua. 2.3. Dụng cụ và thuốc thử 2.3.1. Dụng cụ Burét, pipét Bình nón, bình cầu, ống sinh hàn hồi lưu. 2.3.2. Thuốc thử Dụng cụ kali bicromát 0,25 N chuẩn bị như sau: sấy khô kali bicromat K2Cr2O7ở 105oC trong 2 giờ liền. Cân chính xác 12,259 g K2Cr2O7 p.a hoà tan trong nước cất 2 lần rồi cho vàobình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước cất đến vạch mức. Dung dịch sắt amoni sunfat 0,25 N (muối Mo): hoà tan 98 sắt amoni sunfat Fe(NH4)2.6H2O p.a đã được làm khô trong bình hút ẩm một ngày trong 20ml axitsunfuric H2SO4 đặc (d = 1,84) cho vào bình định mức dung tích 1000 ml thêmnước cất đến vạch mức. Điều chỉnh lại dung dịch này dựa theo dung dịch kali bicromat với chỉ thị màuferoin hay dyphenylamin như sau: Dùng pipet lấy chính xác 10ml dung dịch sắt amonisunfat 0,25 N vào bình nón,dung tích 250 ml. Thêm 20 ml axit sunfuric đặc. Lắc đều rồi thêm 3 ÷ 5 giọt chỉthị feroin hoặc diphenylamin. Từ buret nhỏ dung dịch kali bicromat 0,25 N xuốngđến khi chuyển màu từ xanh tím sang xanh lơ. Chỉ thị feroin: Hoà tan 1,458 g 1,10 –octophenan-throlin monohydrat với 0,695sắt sunfat FeSO4.7H2O trong nước vất và cho nước cất đến vừa đủ 100ml. Chỉ thị definylamin 1% trong axut sunfuric đặc; Bạc sunfat; Thủy ngân sunfat. 2.4. Cách tiến hành Cho một lượng mẫu vào bình cầu 500 ml sao cho hàm lượng chất hữu cơ từ 100÷ 500 mg trong một lít. Nếu quá cao (khoảng 100 mg/l trở lên) lấy khoảng 10 mlnước thử rồi pha loãng bằng nước cất đến 100 ml. Thêm 0,4 g thuỷ ngân sunfatHgSO4. Thêm 20ml dung dịch kali bicromat 0,25 N. Thêm vào đó một lượng axitsunfuric đặc (gấp 3 lần số ml kali bicromat) cho từ từ từng lượng nhỏ axit sunfuricđặc vừa lắc bình vừa làm lạnh dưới vòi nước. Rồi cho vào chừng 2g bạc sunfatAgSO4, cho mấy viên bi thuỷ tinh hoặc đát bọt vào bình. Lắp bình cầu vào ốngsinh hàn hồi lưu đun sôi nhẹ và giữ bình ở nhiệt độ sôi trong hai giờ sau đó đểnguội bình, dùng 25ml nước cất để rửa thành ống sinh hàn. Chuyển dung dịch từbình cầu sang bình nón. Tráng bình cầu bằng nước cất, chuyển tất cả nước trángrửa vào bình nón, pha loãng hỗn hợp đến 200ml rồi dùng dung dịch chuẩn sắtamoni sunfat với 3 ÷ 4 giọt chỉ thị màu feroin hoặc diphenilamin để chuẩn độlượng kali bicromat đủ cho đến khi màu của dung dịch từ xanh lam sang màu xanhlá cây nhạt. Làm song song một mẫu trắng với nước cất hai lần như đã làm với nước thải. 2.5. Cách tính kết quả Nhu cầu hóa học và oxy (x), tính bằng mg/l theo: (a − b) x N x S x 1000 x= V Trong đó: a- dung lượng sắt amonisunfat tiêu tốn lúc chuẩn mẫu trắng, ml b- Lượng dung dịch sắc amonisunfat dùng cho nước thải, ml N - Nồng độ tương đươg của dung dịch sắt amoni sunfat (muối Mo); V - Thể tích mẫu nước kiểm nghiệm, ml. S – Đương lượng gam của oxy. 3. Phương pháp dùng kali pemangat 3.1. Nguyên tắc Dựa tên việc oxy hóa các chất hữu cơ có mặt trong nước bằng dung dịch kalipemanganat 0,1 N trong môi trường axit ở nhiệt độ sôi. Lượng dư kali pemanganatđược chuẩn độ bằng axit oxalic 0,1 N. Kết quả tính ra mg oxy trong lít. 3.2. Yếu tố cản trở Clorua, nồng độ lớn hơn 300 mg ...