Tìm hiểu về Dược điển Việt Nam V - Tập 1: Phần 2

Nối tiếp phần 1, phần 2 của tài liệu "Tìm hiểu về Dược điển Việt Nam V - Tập 1" tiếp tục cung cấp đến bạn các tiêu chuẩn về thành phẩm hóa dược, tiêu chuẩn về dược liệu và thuốc dược liệu, tiêu chuẩn về cao dược liệu, dầu, tinh dầu,... Mời các bạn cùng tham khảo!
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tìm hiểu về Dược điển Việt Nam V - Tập 1: Phần 2r - p ự ợ c ĐÍẺN VIỆT NAM V ____ GUA1FENESĨN g u a if e n e sin Tạp chất liên quan Guaỉfettesinum Phương pháp sắc ký lòng (Phụ lục 5.3). Pha độngA: Acìdacetỉc băng - nước (10 : 990). H OH Pha động B: Acetonitrlỉ. Dung dịch thử: Hòa tan 0,100 g chể phâm trong acetonitnì (77) và pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi. Dung dịch đối chiểu (ỉ): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 20,0 ml bàng acetonìtril (77). Pha loãng 1,0 ml đung và đồng phân đối quang dịch thu được thành 10,0 ml bằng acetonitriỉ (77). Dung dịch đổi chiếu (2): Hòa tan 10,0 mg guaiacoỉ (tạp chất A) trong acetonitriỉ (77) và pha loãng thành 50,0 ml C,oHI40 4 p.t.1: 198,2 với cùng dung mòi. Pha loãng 0,5 ml dung dịch thu được Guaiĩenesin là (2i?5)-3-(2-methoxyphenoxy)propan-l,2- thành 50,0 mỉ bằng acetonitriỉ (77). diol phải chứa tìr 98,0 % đến 102,0 % CioH140 4, tính theo Dung dịch phân giải (3): Hòa tan 50,0 mg guaiacoỉ trong chế phẩm đã làm khô. acetonitrỉỉ (77) và pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi. Pha loãng 5,0 ml dung dịch thu được thành 10,0 ml Tính chất bằng dung địch thử. Bột kết tinh trắng hay gần như trắng, hơi tan trong nước, Điều kiện sẳc ký: tan trong ethanol 96%. Cột kích thước (25 cm X 4,6 min) được nhồi pha tĩnh c (5 pm). Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 276 nm. Định tính Tốc độ dòng: 1 ml/min. Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Thể tích tiêm: 10 pl. Nhóm I: A, Cách tiến hành: Nhóm II: B, c. Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau: À. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phái phù họp với pho hấp thụ hồng ngoại của guaiíenesin chuẩn. Thòi gian Pha động A Pha động B. Điểm chày: Từ 79 °c đến 83 °c (Phụ lục 6.7). (min) (% tt/tt) (% tt/tt) c. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). 0-3 2 80 — 50 20 — 50 Bản mỏng: Siỉica geỉ G. 32-33 50 — 80 50 — 20 Dung môi khai triển: Methyỉen cỉorìd- propanoỉ (20 : 80). Dung dịch đoi chiếu: Hòa tan 30 mg guaifenesin chuẩn 33-40 80 20 trong 10 ml methcmol (77). Thời gian lưu tương đối so với guaifenesin (khoảng Dung dịch thứ: Hòa tan 30 mg chế phẩm trong 10 mỉ 8 min): Tạp chất B khoảng 0,9; tạp chất A khoảng 1,4; tạp methanoỉ (77). chất c khoảng 3,1 và tạp chất D khoảng 3,7. Cách tiên hành: Chấm ricng biệt lên bản mòng 5 ị.il mồi Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch trên. Triển khai sắc ký tới khi dung môi đi được dung dịch phân giải, độ phân giải giữa guaĩíenesin và tạp hơn 2/3 bản mỏng, đề khô bản mòng ngoài không khí. chất A ít nhất là 3,0. Phun lêu bàn mỏng hồn hợp đồng thể tích của dung dịch Giới hạn: Trcn sắc kỷ đồ của dung dịch thử: kaỉi /ericyanid ỉ %, dung dịch sắt (Iỉl) cỉorid 20 % và Diện tích pic của tạp chất A không được lớn hơn diện tích của ethanoĩ 96 %(TT). v ế t chính trên sấc kỷ đồ của dung dịch pic chính ừên sắc ký đồ của dung dịch đối chiểu (2) (0,1 %). thử phải tương ứng với vét chinh trên sắc ký đồ của dung Diện tích pic của tạp chất B không được lớn hơn hai ỉần dịch đôi chiêu về vị trí, màu sắc và kích thước. diện tích của pic chính trên sắc ký đồ c ...