Xác định mdma (Ecstasy) trong mẫu nước tiểu bằng kỹ thuật chiết pha rắn và sắc ký khí - khối phổ

Trong bài báo này, tác giả giới thiệu quy trình phân tích xác định MDMA trong mẫu nước tiểu sử dụng kỹ thuật chiết pha rắn. Qua tham khảo tài liệu tác giả chọn cột chiết pha rắn C18 và tiến hành nghiên cứu, khảo sát tìm các điều kiện chiết tách thích hợp. Mẫu nghiên cứu sau quá trình chiết tách được phân tích xác định trên GC-MS.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Xác định mdma (Ecstasy) trong mẫu nước tiểu bằng kỹ thuật chiết pha rắn và sắc ký khí - khối phổT¹p chÝ Hãa häc, T. 44 (3), Tr. 327 - 331, 2006 x¸c ®Þnh mdma (Ecstasy) trong mÉu n íc tiÓu b»ng kü thuËt chiÕt pha r¾n vµ s¾c ký khÝ - khèi phæ §Õn Tßa so¹n 22-7-2005 §Æng V¨n §o n, D §×nh §éng ViÖn Khoa häc h×nh sù - Bé C«ng an Summary In this study, we used solid phase extraction (SPE) method to extract MDMA in urine samples. The column used is C18. pH of the samples was adjusted to 8 by a buffer solution BO43-. The SPE column was activated in order with 3 ml mixed solution Methanol/H2O (9/1, v/v), 3 ml distilled water. The samples were then loaded into the column with a velocity of 5 ml/min. Imprurities were washed with 5 ml mixed solution Aceton/H2O (2/8, v/v). The remaining MDMA was eluted with 0.5 ml methanol and then ready for GC/MS analysis. The method developed at our laboratory is effective for determination of MDMA in urine samples. I - §Æt vÊn ®Ò ma tóy ®0îc 0a chéng nhÊt hiÖn nay. C¸c viªn Ecstasy cßn ®0îc gäi víi nhiÒu tªn kh¸c nhau MDMA (cßn gäi l Ecstasy) cã tªn khoa nh0 viªn thuèc l¾c, viªn ®iªn, viªn khïng…. VÒhäc l 3,4-etylendioxymetamphetami. §©y l c¬ chÕ cña qu¸ tr×nh chuyÓn hãa v th¶i, trõ c¸cmét lo¹i ma tóy tæng hîp thuéc nhãm ma tóy chÊt ma tóy tæng hîp nhãm ATS (AmphetaminekÝch thÝch thÇn kinh, ®0îc ®iÒu chÕ lÇn ®Çu tiªn type stimulants) trong ®ã cã MDMA ®I ®0îctrªn thÕ giíi v o n¨m 1912 v ®0a ra sö dông ®0a ra trong t i liÖu [1]. MDMA khi v o c¬ thÓv o kho¶ng n¨m 1950. Ban ®Çu nã ®0îc dïng ®0îc ® o th¶i chñ yÕu qua ®0êng n0íc tiÓu vtrong y häc víi môc ®Ých ch÷a bÖnh (l m thuèc chØ 20 phót sau khi sö dông nã ®I b¾t ®Çu qu¸kÝch thÝch chèng trÇm c¶m, gi¶m thÓ träng…), tr×nh ® o th¶i. §Ó x¸c ®Þnh ng0êi n o ®ã cã sönh0ng do tÝnh chÊt g©y nghiÖn cao v dÔ bÞ l¹m dông MDMA hay kh«ng ng0êi ta th0êng tiÕndông nªn ®I ®0îc ®0a v o b¶ng 1 cña C«ng 0íc h nh ph©n tÝch t×m sù cã mÆt cña MDMA v c¸cquèc tÕ vÒ c¸c chÊt h0íng thÇn n¨m 1971 [1]. s¶n phÈm chuyÓn hãa cña nã trong mÉu n0íc tiÓu.MDMA cã t¸c dông kÝch thÝch m¹nh, nhÊt thêihÖ thèng thÇn kinh trung 0¬ng, g©y t¨ng huyÕt Ngo i ra, mét sè chÊt trong nhãm ma tóy¸p, t¨ng kh¶ n¨ng vËn ®éng, ®Æc biÖt l g©y tæng hîp ATS cßn n»m trong danh môc c¸c chÊthoang t0ëng, ¶o gi¸c v t¹o kho¸i c¶m rÊt m¹nh. Doping bÞ cÊm sö dông trong thi ®Êu thÓ thao ®IDïng liÒu cao MDMA g©y rèi lo¹n thÇn kinh, ®0îc Uû ban Olympic quèc tÕ IOC quy ®Þnh.l m biÕn d¹ng mét sè nhËn thøc. NÕu dïng liÒu Nh0 vËy, viÖc ph©n tÝch, x¸c ®Þnh MDMA nãicao ®ét ngét dÔ bÞ ngé ®éc, cã thÓ dÉn ®Õn tö riªng v c¸c chÊt ma tóy tæng hîp nãi chungvong. trong mÉu n0íc tiÓu võa cã ý nghÜa khoa häc v thùc tiÔn. Nã l tiÒn ®Ò më ra h0íng nghiªn cøu, ë n0íc ta, ma tóy tæng hîp nãi chung v øng dông míi. Nghiªn cøu x¸c ®Þnh c¸c chÊtMDMA nãi riªng ®I xuÊt hiÖn kho¶ng v i n¨m Doping trong thÓ thao. Trong b i b¸o n y,trë l¹i ®©y v hiÖn nã l mét trong nh÷ng lo¹i chóng t«i giíi thiÖu quy tr×nh ph©n tÝch x¸c ®Þnh 327MDMA trong mÉu n0íc tiÓu sö dông kü thuËt (v/v). Cét sau khi ®I ®0îc qua b0íc röa s¹ch,chiÕt pha r¾n. Qua tham kh¶o t i liÖu [2 - 5], ®0îc sÊy kh« chÊt hÊp phô b»ng b¬m hót ch©nchóng t«i chän cét chiÕt pha r¾n C18 v tiÕn kh«ng cña bé chiÕt pha r¾n.h nh nghiªn cøu, kh¶o s¸t t×m c¸c ®iÒu kiÖn - Röa gi¶i: chÊt cÇn ph©n tÝch gi÷ l¹i trongchiÕt t¸ch thÝch hîp. MÉu nghiªn cøu sau qu¸ cét ®0îc gi¶i hÊp b»ng 0,5 ml metanol, dungtr×nh chiÕt t¸ch ®0îc ph©n tÝch x¸c ®Þnh trªn dÞch chøa chÊt ph©n tÝch ®0îc c« c¹n b»ng dßngGC-MS. khÝ N2, ho tan cÆn chiÕt thu ®0îc víi kho¶ng 0,5 ml metanol, tiÕn h nh ph©n tÝch ®¸nh gi¸ kÕt II - Thùc nghiÖm qu¶ trªn GC-MS. HÖ sè thu håi cña ph0¬ng ph¸p còng ®0îc1. Hãa chÊt v thiÕt bÞ tiÕn h nh nghiªn cøu víi cïng c¸c ®iÒu kiÖn - C¸c hãa chÊt v dung m«i dïng cho ph©n chiÕt t¸ch nh0 trªn. Qua nghiªn cøu chóng t«itÝch l tinh khiÕt s¾c ký. nhËn thÊy, hiÖu suÊt thu håi ®¹t trung b×nh - MÉu chuÈn MDMA: 1 mg/1 ml, mÉu ...