Báo cáo kết quả nghiên cứu: Chuẩn hóa phương pháp xác định hàm lượng vitamin D (D2 và D3) trong thực phẩm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)

Vitamin là những chất không sinh năng lượng nhưng không thể thiếu được đối với sự tồn tại, phát triển của mỗi cơ thể sống. Vitamin có vai trò tạo ra cá coenzin cần thiết trong các phản ứng chuyển hóa khách nhau. Đề tài “Chuẩn hóa phương pháp xác định hàm lượng vitamin D (D2 và D3) trong thực phẩm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)” nghiên cứu những chuẩn hóa phương pháp xác định hàm lượng vitamin D bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) trong một số loại thực phẩm chức năng nhằm đánh giá đúng chất lượng, gái trị của sản phẩm.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Báo cáo kết quả nghiên cứu: Chuẩn hóa phương pháp xác định hàm lượng vitamin D (D2 và D3) trong thực phẩm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) ViÖn Dinh D−ìng Trung t©m kiÓm nghiÖm vsATTP ***************** B¸o c¸o kÕt qu¶ nghiªn cøuChuÈn hãa ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµml−îng vitamin D (D2 vµ D3) trong thùcphÈm b»ng ph−¬ng ph¸p s¾c ký láng hiÖu n¨ng cao (HPLC) Chñ nhiÖm ®Ò tµi : Ks. §oµn ThÞ H−êng 6544 20/9/2007 Hµ néi, 2007 ViÖn Dinh D−ìng Trung t©m kiÓm nghiÖm vsATTP ***************** B¸o c¸o kÕt qu¶ nghiªn cøuChuÈn hãa ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµml−îng vitamin D (D2 vµ D3) trong thùcphÈm b»ng ph−¬ng ph¸p s¾c ký láng hiÖu n¨ng cao (HPLC) Chñ nhiÖm ®Ò tµi: Ks. §oµn ThÞ H−êng C¸c c¸n bé tham gia: C n. NguyÔn Thu H»ng C¬ quan chñ tr×: Trung t©m kiÓm nghiÖm VSATTP C¬ quan chñ qu¶n: ViÖn dinh d−ìng Kinh phÝ: 20 triÖu ®ång (Nguån NNS) Hµ n«i, 2007 Môc lôcTT Néi dung Trang1 Danh môc c¸c ch÷ viÕt t¾t2 Danh môc c¸c b¶ng3 Danh môc c¸c h×nh4 PhÇn 1: Më ®Çu 15 PhÇn 2: Tæng quan 36 PhÇn 3: Môc tiªu, ®èi t−îng vµ ph−¬ng ph¸p nghiªn cøu 8 1. Môc tiªu 8 2. §èi t−îng 8 3. Néi dung vµ ph−¬ng ph¸p nghiªn cøu 8 4. Kü thuËt ph©n tÝch s¾c ký láng hiÖu n¨ng cao ¸p 9 5. C¸c ph−¬ng ph¸p ®Þnh l−îng b»ng HPLC 11 6. Quy tr×nh ph©n tÝch thö nghiÖm 137 PhÇn 4: KÕt qu¶ nghiªn cøu 17 1. Kh¶o s¸t ®iÒu kiÖn ch¹y s¾c ký 17 2. X¸c ®Þnh LOD 28 3. X¸c ®Þnh LOQ 28 4. X¸c ®Þnh kho¶ng tuyÕn tÝnh 29 5. X¸c ®Þnh ®é lÖch chuÈn vµ hÖ sè biÕn thiªn 32 6. X¸c ®Þnh ®é thu håi 35 7. Mét sè s¾c ®å ch¹y s¾c ký cña mÉu ph©n tÝch 378 PhÇn 5: NhËn xÐt vµ bµn luËn kÕt qu¶ 399 PhÇn 6: Quy tr×nh ph©n tÝch x¸c ®Þnh hµm l−îng vitamin D 41 trong thùc phÈm b»ng ph−¬ng ph¸p HPLC10 PhÇn 7: Tµi liÖu tham kh¶o 4511 PhÇn phô lôc: C¸c s¾c ®å cña dung dÞch chuÈn vitamin D2 vµ D3 x©y dùng kho¶ng tuyÕn tÝnh c¸c ch÷ viÕt t¾tTT C¸c ch÷ viÕt t¾t NghÜa tiÕng ViÖt1 HPLC S¾c ký láng hiÖu n¨ng cao2 DAD Detector m¶ng di«t3 UV-VIS Quang phæ tö ngo¹i - kh¶ kiÕn4 RDA Nhu cÇu ¨n khuyÕn c¸o5 TCVN Tiªu chuÈn ViÖt nam6 AOAC HiÖp héi ph©n tÝch ho¸ häc7 LOD Giíi h¹n ph¸t hiÖn8 LOQ Giíi h¹n ®Þnh l−îng9 SD §é lÖch chuÈn10 Cv HÖ sè biÕn thiªn11 MeOH Methanol12 THF Tetra hydrofuran13 ACN Acetonitril14 SPE Cét chiÕt pha r¾n15 TBHQ Tert butyl hydroquinol Danh môc c¸c b¶ng TT Néi dung b¶ngB¶ng 1 Thêi gian l−u cña vitamin D2 vµ D3 ®èi víi ®iÒu kiÖn ch¹y cét Waters RP- 18, detector DAD, b−íc sãng 265nm, pha ®éng MeOH: H2O = 98: 2, tèc ®é dßng 1ml/phótB¶ng 2 Thêi gian l−u cña vitamin D2 ch¹y cét Inertsil ODS 3 vµ cét Waters RP18, detector DAD b−íc sãng 265nm, pha ®éng ACN : MeOH =75:25, tèc ®é dßng 1ml/phót.B¶ng 3 NhËn xÐt c¸c s¾c ®å cña hai chÊt chuÈn ®èi víi cét Inertsil ODS 3 detector DAD b−íc sãng 265nm, Pha ®éng ACN : H2O =75:25, tèc ®é dßng 1ml/phótB¶ng 4 NhËn xÐt kÕt qu¶ ch¹y s¾c ký hai chuÈn trªn cét Inertsil ODS 3 pha ®éng ACN : MeOH = 50: 50, detector DAD b−íc sãng 265nm, tèc ®é dßng 1ml/phót.B¶ng 5 Thêi gian l−u cña hai chÊt chuÈn t−¬ng øng víi pha ®éng kh¸c nhau tèc ®é 1ml/ phót, cét Inertsil ODS 3, detector DAD 265nmB¶ng 6 Thêi gian l−u cña hai chÊt øng víi tèc ®é dßng kh¸c nhau trªn hÖ pha ®éng MeOH: THF: H2O = 93:2:5, detector DAD 265nm, cét Inertsil ODS 3B¶ng 7 Tæng kÕt ®iÒu kiÖn ch¹y HPLC ph©n tÝch vitamin DB¶ng 8 T−¬ng quan gi÷a diÖn tÝch pic vµ nång ®é chuÈn cña vitamin D2B¶ng 9 T−¬ng quan gi÷a d ...