Đặc trưng phổ và điện hóa của TCNQF4(2,3,5,6-Tetraflo-7,7,8,8- Tetracyanoquinondimetan) và các anion của TCNQF4

Bài viết trình bày đặc trưng phổ và điện hóa của TCNQF4(2,3,5,6-Tetraflo-7,7,8,8-Tetracyanoquinondimetan) và các anion của TCNQF4n. Các kết quả này có thể được sử dụng để nghiên cứu và phân tích cho các sản phẩm khác được tạo thành từ TCNQF4.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Đặc trưng phổ và điện hóa của TCNQF4(2,3,5,6-Tetraflo-7,7,8,8- Tetracyanoquinondimetan) và các anion của TCNQF4ISSN 1859-1531 - TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG, SỐ 3(88).2015 119 ĐẶC TRƯNG PHỔ VÀ ĐIỆN HÓA CỦA TCNQF4(2,3,5,6-TETRAFLO-7,7,8,8- TETRACYANOQUINONDIMETAN) VÀ CÁC ANION CỦA TCNQF4 SPECTROSCOPIC AND ELECTROCHEMICAL CHARACTERISTICS OF TCNQF4(2,3,5,6- TETRAFLO-7,7,8,8-TETRACYANOQUINONDIMETHANE)AND ANIONS OF TCNQF4 Trần Đức Mạnh Trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng; ducmanhdng@gmail.comTóm tắt - Phương pháp phổ hấp thụ UV-Vis và phương pháp điện Abstract - In this paper, solution and solid state methods for thehóa Voltammetry (đường cong dòng-thế) đã được sử dụng để xác identification of TCNQF4, TCNQF4.- and TCNQF42- redox levelsđịnh định tính và định lượng TCNQF4 và các anion của nó (TCNQF4 = 2,3,5,6-tetrafluoro-7,7,8,8- tetracyanoquinodimethane)(TCNQF4-, TCNQF42-) ở trạng thái dung dịch. Phổ UV-Vis thể hiện are described. UV–Vis spectroscopy and (cylic voltammograms)các cực đại hấp thụ đặc trưng (λmax) của TCNQF4 và các anion, electrochemistry can be used for both qualitative and quantitativetương ứng với các hệ số hấp thụ khác nhau.Tính chất điện hóa determinations of TCNQF4 and its anions at liquid state. UV-Viscủa TCNQF4 và các anion của nó trong dung dịch thể hiện sự khác spectra show highly characteristic absoption maxima ofTCNQF4andnhau khi so sánh đường cong dòng-thế với dòng điện zero.Trong the anions. Electrochemical characteristic of TCNQF4 and anionsinkhi đó phổ hồng ngoại IR và Raman được sử dụng để nghiên cứu solution can be distinguished by comparing the voltammogram withtrạng thái rắn của TCNQF4 và các anion của nó. Kết quả cho thấy, zero current. Meanwhile, Infrared and Raman spectroscopies arepíc đặc trưng cho nhóm C≡N sẽbị dịch chuyển về phía năng lượng very powerful for solid state identification. It shows that, the C≡Nthấp khi TCNQF4 bị khử về các anion âm hơn. Các kết quả này có stretch shifts to lower energy as the negative charge on TCNQF4 increasesthể được sử dụng để nghiên cứu và phân tích cho các sản phẩm and is a consistent and reliable indication of redox level for TCNQF4,khác được tạo thành từ TCNQF4. TCNQF.- and TCNQF42-. Analogous strategies can also be applied to other TCNQF4 derivatives.Từ khóa - TCNQF4; oxi hóa khử; chất rắn; định tính; dung dịch. Key words - TCNQF4; redox; solid; qualitative; solution.1. Đặt vấn đề xác định các mức độ oxi hóa khử khác nhau của TCNQF4 bằng Hóa học của các hợp chất 7,7,8,8-tetracyanoquinondimetan phương pháp phổ hấp thụ UV-Vis, phổ hồng ngoại IR, phổ(TCNQ) đã được nghiên cứu và cho thấy có nhiều ứng dụng Raman và phương pháp điện hóa đo đường cong dòng - thế.trong vật liệu bán dẫn hữu cơ. Tính chất của các hợp chất này 2. Thực nghiệmtùy thuộc vào mức độ oxi hóa-khử của TCNQ, TCNQ.- vàTCNQ2- [1]. Gần đây một số nghiên cứu về tổng hợp và cấu 2.1. Hóa chất, thiết bịtrúc của các vật liệu giữa TCNQF4 (2,3,5,6-tetraflo-7,7,8,8- TCNQF4 99,99% từ Aldrich được kết tinh lại bằngtetracyanoquinondimetan) với các chất hữu cơ hay một số kim axetonitril và đietyl ete, sau đó sấy khô trước khi sử dụng.loại đã thu hút sự quan tâm của các nhà khoa học [2-4]. Các tính LiI (Merk); Bu4NClO4 được kết tinh bằng dung môichất vật lý của vật liệu từ TCNQF4 như độ dẫn điện [5, 6], từ metanol. Tất cả các dung dịch được pha chế bằng nước tinhtính [7,8], trường phát xạ, chuyển đổi điện và thiết bị lưu trữ [6] khiết từ hệ thống Sartorius Arium 611 (Sartorius).cũng đã được nghiên cứu. Phổ hồng ngoại được đo trên máy Spectrac Diamond F F ATR, phổ 1H-NMR đo trên máy Brucker DRX 400, phổ NC CN Raman đo trên máy Resihaw RM2000, phổ UV-Vis đo trên máy Varian cary 5000. Tính chất điện hóa của TCNQF4, TCNQF4.- và TCNQF42- được đo trên hệ thống BAS 100B NC CN sử dụng hệ ba điện cực: vi điện cực đĩa Cacbon đường kính 12µm, điện cực phụ trợ Pt và điện cực so sánh Ag/AgCl F F trong dung dịch KCl bão hòa. Hình 1. Công thức phân tử của TCNQF4 2.2. Tổng hợp Do ảnh hưởng của 4 nguyên tử flo nên TCNQF4 có khả 2.2.1. Tổng hợp LiTCNQF4năng nhận electron mạnh hơn nhiều so với TCNQ. Vì vậy,TCNQF4 dễ bị khử thành monoanion TCNQF4- và dianion Hòa tan 75,4 mg (0,57 mmol) LI trong 3 ml axetonitrilTCNQF42-. Để xác định thành phần, cấu trúc của các anion (làm lạnh ở 00C), rồi cho từng giọt dung dịch thu được vào 8tạo thành trong quá trình khử TCNQF4, người ta thường sử ml axetonitril lạnh (có chứa 104 mg = 0,39 mmol TCNQF4).dụng phương pháp nhiễu xạ tinh thể trên sản phẩm đơn tinh Hỗn hợp được để trong nước đ ...