Định lượng fexofenadin hydroclorid trong viên nén bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao

Xây dựng, thẩm định phương pháp định lượng fexofenadin hydroclorid (FEX.HCl) trong viên nén bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao và ứng dụng phương pháp để đánh giá chất lượng một số chế phẩm có trên thị trường.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Định lượng fexofenadin hydroclorid trong viên nén bằng sắc ký lỏng hiệu năng caoT¹p chÝ y - d−îc häc qu©n sù sè 3-2020 ĐỊNH LƯỢNG FEXOFENADIN HYDROCLORID TRONG VIÊN NÉN BẰNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO Vũ Văn Tuấn1, Nguyễn Thị Thanh Phương2 Nguyễn Văn Bạch2, Phan Vũ Thu Hà3 TÓM TẮT Mục tiêu: Xây dựng, thẩm định phương pháp định lượng fexofenadin hydroclorid (FEX.HCl)trong viên nén bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao và ứng dụng phương pháp để đánh giá chấtlượng một số chế phẩm có trên thị trường. Phương pháp: Khảo sát để chọn điều kiện sắc kýtối ưu. Phương pháp xây dựng được thẩm định theo hướng dẫn của ICH, gồm: Tính thích hợphệ thống, tính đặc hiệu, khoảng tuyến tính, độ lặp lại, độ đúng, giới hạn phát hiện (LOD) và giớihạn định lượng (LOQ). Kết quả: Phương pháp sử dụng cột Sun Fire (RP-C18, 5 µm, 100Å, TM250 x 4,6 mm), detector tử ngoại tại bước sóng 220 nm, pha động gồm acetonitril và đệmphosphat (pH 4,8) tỷ lệ 35:65 (v/v), tốc độ dòng: 1,0 ml/phút. LOD và LOQ của phương pháplần lượt là 0,08 và 0,32 µg/ml, khoảng tuyến tính từ 10 - 40 µg/ml với độ lặp lại và độ đúng nằmtrong giới hạn cho phép. Hàm lượng FEX.HCl trong một số chế phẩm lưu hành trên thị trườngkhi xác định bằng phương pháp này nằm trong khoảng 98,13 - 101,40% so với lượng ghi trênnhãn. Kết luận: Phương pháp HPLC đã xây dựng phù hợp và đủ tin cậy để định lượngFEX.HCl trong viên nén. *Từ khóa: Fexofenadin; Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao. ÐẶT VẤN ÐỀ căn ở người lớn và trẻ em > 6 tuổi [1]. FEX.HCl là dược chất kháng histamin Việc kiểm tra chất lượng thuốc nhằm đảmthế hệ 2, có tác dụng đối kháng đặc hiệu bảo hiệu quả điều trị và an toàn cho ngườivà chọn lọc trên thụ thể H1 ngoại vi. sử dụng là một tiêu chí rất quan trọng. VìFEX.HCl là một chất chuyển hóa có hoạt vậy, nghiên cứu này được thực hiệntính của terfenadin. Vì FEX.HCl có tác dụng nhằm góp phần cung cấp các dữ liệu vềnhanh và kéo dài, nên được sử dụng phương pháp định lượng FEX.HCl trongrộng rãi trong điều trị triệu chứng viêm viên nén và áp dụng để đánh giá chấtmũi dị ứng theo mùa, mày đay mạn tính vô lượng một số chế phẩm đang lưu hành.1. Trường Ðại học Ðại Nam2. Học viện Quân y3. Sở Y tế Phú ThọNgười phản hồi: Vũ Văn Tuấn (vuvantuandkh@gmail.com) Ngày nhận bài: 20/02/2020 Ngày bài báo được đăng: 9/4/2020108 T¹p chÝ y - d−îc häc qu©n sù sè 3-2020 Hình 1: Công thức cấu tạo của fexofenadin hydroclorid. VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 1. Nguyên liệu và thiết bị * Nguyên liệu và hóa chất: - FEX.HCl chuẩn: Hàm lượng 98,62% (Viện Kiểm nghiệm thuốc Trung ương cung cấp). - Viên nén chứa FEX.HCl đang lưu hành trên thị trường. Bảng 1: Thông tin chế phẩm đang lưu hành được sử dụng trong nghiên cứu. Thứ tự Kí hiệu Ngày sản xuất - Hạn sử dụng Hàm lượng ghi trên nhãn (mg) 1 T 10/9/15 - 09/9/17 60 2 F 11/11/15 - 11/11/18 60 3 H 29/9/16 - 29/9/19 60 - Acetonitril (ACN) và methanol (MeOH) (HPLC-Merck) và các hóa chất khác đạttiêu chuẩn tinh khiết phân tích. * Thiết bị: 2. Phương pháp nghiên cứu Hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao * Khảo sát điều kiện sắc ký:Alliance Waters 2695D (Mỹ), 4 kênh dung - Lựa chọn bước sóng phân tích: Ghimôi, bơm mẫu tự động, detector UV2487, phổ tử ngoại dung dịch chuẩn FEX.HClcó buồng gia nhiệt cột; máy quang phổLABOMED UV-VIS Spectro UVD 2960 nồng độ 20 µg/ml. Bước sóng có cực đại(Mỹ), máy đo pH Mettller Toledo (Thụy Sĩ), hấp thụ được lựa chọn để phát hiệncân phân tích Sartorius (độ chính xác 0,1 mg). FEX.HCl. 109T¹p chÝ y - d−îc häc qu©n sù sè 3-2020 - Lựa chọn pha tĩnh: So sánh hai cột 1 ml dịch lọc và thêm MeOH vừa đủ 50 ml.C18 có kích thước 5 µm x 4,6 x 250 mm: Tiến hành phân tích dung dịch chuẩn,cột SunFireTM (100Å) và cột Phenomenex dung dịch thử và mẫu trắng (MeOH) theo(110Å). Lựa chọn cột có khả năng tách tốt phương pháp đã xây dựng.với píc cân đối, hệ số bất đối không quá - Khoảng tuyến tính: Hòa tan 10 mg1,5 và số đĩa lý thuyết lớn hơn để tiến FEX.HCl chuẩn vừa đủ trong 10 mlhành phân tích. ...