Nghiên cứu định lượng mesalamin trong huyết tương chó bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ

Mesalamin là một thuốc kháng viêm aminosalicylat, được chỉ định điều trị các bệnh đường ruột như viêm đại tràng. Mesalamin có đặc tính phân cực và lưỡng tính, do đó việc chiết xuất mesalamin từ huyết tương và phân tích sắc ký khá phức tạp. Bài viết nghiên cứu định lượng mesalamin trong huyết tương chó bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu định lượng mesalamin trong huyết tương chó bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổNghiên cứu Dược & Thông tin thuốc 2022, Tập 13, Số 3, trang 15-20 BÀI NGHIÊN CỨUnghiên cứu định lượng mesalamin trong huyếttương chó bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ Nguyễn Cao Thắng*, Nguyễn Đăng Hòa TrườngĐạiHọcDượcHàNội *Tácgiảliênhệ:thangnguyenbdv@gmail.com (Ngàygửiđăng:15/4/2022–Ngàyduyệtđăng:25/5/2022) sUMMaRY AnLC-MS/MSmethodfordeterminationofmesalamineindogplasmawasdevelopedandvalidated.Forinjectionsamples,thetestedplasmasampleswereclearedofproteinbyprecipitationwithmethanol.Theanalytewasthendeterminedbyhigh-performanceliquidchromatography(HPLC)with:Column-C6column;Mobilephase-amixtureofmethanolicsolutionof0.1%formicacid(solutionA)andanaqueousoneof0.1%formicacid(solutionB);Flowrate-1ml/min;Massspectrometricdetection-amassspectrometerequippedwithanelectrospraysourceinterfaceinpositiveionizationmodewithdiazepamasinternalstandard.Thequantitationwasperformedbyselectedreactionmonitoringofprecursor-productiontransitionatm/z153.9->m/z108.05formesalamineandm/z285.9->m/z193.15fordiazepam.Thelinearcalibrationcurveofmesalaminewasobtainedattheconcentrationrangeof50–30000ng/ml.Practicalapplicationtestsshowedthe proposed method desirably sensitive and quite useful for study of mesalaminepharmacokineticsinhealthydogsafteroraladministration. Từkhóa:Mesalamin,LC-MS/MS,huyếttươngchó. Đặt vấn đề nghiên cứu được thực hiện với mục tiêu: Xây Mesalamin là một thuốc kháng viêm dựng được phương pháp định lượngaminosalicylat [1], được chỉ định điều trị các mesalamin trong huyết tương chó bằng sắc nguyên liệu, thiết bị và phương phápbệnh đường ruột như viêm đại tràng [2]. ký lỏng khối phổ. nghiên cứuMesalamin có đặc tính phân cực và lưỡngtính, do đó việc chiết xuất mesalamin từ huyếttương và phân tích sắc ký khá phức tạp. Nhiều Nguyênliệu:Chuẩn mesalamin (MES) (lôphương pháp đã được sử dụng để định lượng R001T0; hàm lượng nguyên trạng 99,90 %;mesalamin trong huyết tương như phương xuất xứ USP), chuẩn diazepam (IS) (lôpháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với QT181020213; hàm lượng nguyên trạng 99,49detector UV [4], HPLC với detector huỳnh %; xuất xứ Viện kiểm nghiệm thuốc trungquang [3] và HPLC với detector điện hóa [8]. ương), mẫu máu chó uống thuốc chứaTuy nhiên, hầu hết các phương pháp này có mesalamin, các dung môi đạt tiêu chuẩn tinhbước tạo dẫn xuất, do đó quá trình chuẩn bị khiết dùng cho sắc ký. Huyết tương trắng củamẫu khá phức tạp và tốn thời gian. Vì vậy để chó không chứa mesalamin.làm cơ sở cho việc đánh giá sinh khả dụng của Thiếtbị: Máy HPLC của Shimadzu (Nhật),các chế phẩm chứa mesalamin thuận tiện, Máy LC-MS/MS model LCMS-8040 của 15 Nghiên cứu Dược & Thông tin thuốc 2022, Tập 13, Số 3, trang 15-20 Shimadzu (Nhật), cân phân tích AND (Nhật), hợp được mẫu LQC, MQC và HQC có nồng độ máy ly tâm Hermle (Đức), máy lắc xoáy Labnet tương ứng 150, 2000 và 24000 ng/ml. Dung dịch (Mỹ), tủ lạnh âm sâu Panasonic (Nhật). Các chuẩn nội gốc nồng độ 70 µg/ml được pha bằng phương pháp nghiên cứu thiết bị được hiệu chuẩn theo quy định. cách hòa tan chuẩn nội diazepam trong methanol –nước (50:50), sau đó pha loãng dung dịch Tham khảo từ tài liệu [6] và các kết quả chuẩn nội gốc bằng methanol – nước (50:50) thực nghiệm, điều kiện sắc ký và phương đươc chuẩn nội làm việc có nồng độ 700 ng/ml. pháp xử lý mẫu được xác định như sau: ...