QUININ DIHYDROCLORID

Quinin dihydroclorid là (8S,9R)-6’-methoxycinchonan-9-ol dihydroclorid, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C20H24N2O2.2HCl, tính theo chế phẩm đã sấy khô. Tính chất Bột trắng hay gần như trắng. Rất tan trong nước, tan trong ethanol 96%.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
QUININ DIHYDROCLORID QUININ DIHYDROCLORID Chinini dihydrochloridumC20H24N2O2.2HClP.t.l: 397,3Quinin dihydroclorid là (8S,9R)-6’-methoxycinchonan-9-ol dihydroclorid, phải chứa từ99,0 đến 101,0% C20H24N2O2.2HCl, tính theo chế phẩm đã sấy khô.Tính chấtBột trắng hay gần như trắng. Rất tan trong nước, tan trong ethanol 96%.Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).A. 1Bản mỏng: Silica gel G (TT).Dung môi khai triển: Diethylamin - ether - toluen (15 : 36 : 60 ).Dung dịch thử: Dung dịch chế phẩm 1,0% trong methanol (TT).Dung dịch đối chiếu (1): Dung dịch quinin sulfat chuẩn (ĐC) 1,0% trong methanol(TT).Dung dịch đối chiếu (2): Dung dịch chứa 1,0% của mỗi quinidin sulfat chuẩn (ĐC) vàquinin sulfat chuẩn (ĐC) trong methanol (TT).Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ lên bản mỏng 4 l của mỗi dung dịch trên. Sau khi triểnkhai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí 15 phút và chạy sắc ký nhắc lại.Sau đó sấy khô bản mỏng ở 105 C trong 30 phút, để nguội và phun thuốc thửiodoplatinat (TT).Vết chính trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử phải giống về vịtrí, màu sắc và kích thước với vết trên sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (1).Phép thử chỉ có giá trị khi sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) cho 2 vết tách rõ ràng. Đáp ứng phép thử pH.B. Chế phẩm cho phản ứng A của phép thử định tính ion clorid (Phụ lục 8.1).C.pHpH của dung dịch chế phẩm 3,0% từ 2,0 đến 3,0 (Phụ lục 6.2). 2Góc quay cực riêngTừ -223 đến -229, tính theo chế phẩm đã sấy khô (Phụ lục 6.4).Dùng dung dịch chế phẩm 3,0% trong dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) để đo.Bari Thêm 1 ml dung dịch acid sulfuric 1 M (TT) vào 15 ml dung dịch chế phẩm2,0%. Dung dịch thu được vẫn phải trong ít nhất trong vòng 15 phút. Sulfat Không được quá 0,12% (Phụ lục 9.4.14). Dùng 0,125 g để thử. Các alcaloid cinchona khác Yêu cầu và tiến hành thử theo phép thử Các alcaloid cinchona khác trong chuyênluận Quinin bisulfat.Mất khối lượng do làm khô 3Không được quá 3,0% (Phụ lục 9.6).(1,000 g; 105 C).Tro sulfatKhông được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 1).Cation chuẩn độ đượcPhải từ 79,7 đến 84,2%, tính theo chế phẩm đã sấy khô.Hoà tan 0,4 g chế phẩm trong 10 ml nước, thêm 40 ml methanol (TT) và chuẩn độ bằngdung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) dùng dung dịch phenolphtalein (TT) làm chỉ thị.1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) tương đương với 16,32 mg C20H26N2O22+.Định lượngHoà tan 0,3 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 50 ml acid acetic khan (TT) và 20 mlanhydrid acetic (TT), thêm 10ml dung dịch thuỷ ngân (II) acetat (TT). Định lượng bằngdung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ), dùng dung dịch tím tinh thể (TT) làm chỉ thị.1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương 19,87 mg C20H24N2O2.HCl.Bảo quảnTránh ánh sáng. 4Loại thuốcThuốc sốt rét.Chế phẩmThuốc tiêm. 5