XÁC ĐỊNH NITRAT TRONG NƯỚC BIỂN - phần 1

Biuret dung tích 25ml tốt nhất là dùng loại tự động xác lập vạch số "0". Biuret phải có kiểm định kèm theo. Có thể dùng Biuret phân tích oxy hòa tan
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
XÁC ĐỊNH NITRAT TRONG NƯỚC BIỂN - phần 1tiêu hao trong quá trình này tương quan với lượng Iốt tự do ở phản ứng 4.II vàdo đó tương quan với lượng KMnO4 còn lại. Để việc tính toán đơn giản, lượng KMnO4 ban đầu đưa vào mẫu cũng đượcxác định tương quan với thể tích dung dịch Thyosunfit (sẽ được nói rõ ở mục4.7.6 chương này). Do vậy, hiệu số giữa lượng dung dịch Thyosunfit tương quanvới lượng KMnO4 ban đầu và lượng dung dịch Thyosunfit tương quan với lượngKMnO4 còn lại, sẽ tỷ lệ với lượng KMnO4 đã chi dùng để ôxy hoá hết các chấthữu cơ của mẫu nước. Số miligam Ôxy có trong lượng KMnO4 đã tiêu hao trongquá trình này định lượng cho COD của mẫu nước. 4.7.3. Dụng cụ và thiết bị - Biuret dung tích 25 ml, tốt nhất là dùng loại tự động xác lập vạch số 0.Biuret phải có kiểm định kèm theo. Có thể dùng Biuret phân tích Ôxy hoà tan. - Pipet tự động 10 ml (1 chiếc), Pipet 100, 50 ml (mỗi loại 1 chiếc), Pipet1ml (1 chiếc). Các Pipet cũng phải có kiểm định. - Bình tam giác 250 ml, nút có đánh số (6 chiếc). - Ống làm lạnh dùng để làm lạnh mẫu sau khi đun sôi (6 chiếc). Dạng củaống như mô tả trên hình 4.3. Hình 4.3: Bình tam giác và thiết bị làm lạnh 126 - Lò đun điện hoặc đèn cồn, bếp dầu. - Các chai lọ và dụng cụ thông thường khác. 4.7. 4. Hoá chất Dung dịch 0,02N Natri Thyosunfit (Na2S2O3) Dung dịch này cùng các dung dịch chuẩn để xác định hệ số hiệu chỉnh độchuẩn cho nó (như K2Cr2O7 0,02N hoặc KH(IO3)2 0,02N...) và dung dịch tinhbột để chỉ thị màu được chuẩn bị như ở phần xác định Ôxy hoà tan (xem mục2.1, chưong 2). Dung dịch 0,02N Kali Pemanganat Lấy thật chính xác 0,32 gam tinh thể KMnO4 hoà với một lít nước cất, nhưvậy 1 ml dung dịch có 0,16 mgO2. Trước khi sử dụng phải để bất động dungdịch trong bóng tối 10 ngày, sau đó thận trọng gạt bỏ cặn màu sáng. Dung dịchđược bảo quản trong bình xẫm màu. Dung dịch Axit Sunfuric 1:3 Lấy 25 ml H2SO4 đậm đặc (tỷ trọng 1,84) hoà với 75 ml nước cất, cho thêmvào đó vài giọt KMnO4 để làm sạch chất khử. Yêu cầu dung dịch phải có màuhồng nhạt ổn định. Muối Kali Iotua (KI) kết tinh Cân sẵn và gói thành nhiều gói, mỗi gói 0,5 gam và bảo quản nó ở chỗ kín.Có thể sử dụng ngay dung dịch KI 10% để thay cho các gói KI này. 4.7.5. Lấy và bảo quản mẫu nước Lọ lấy mẫu nước biển để xác định COD cần phải sạch và có nút kín. Trướckhi lấy mẫu phải tráng lọ 2-3 lần bằng chính nước cần lấy. Việc xác định phảicàng sớm càng tốt và không nên để quá một ngày đêm. 4.7.6. Qúa trình xác định Kiểm tra độ chuẩn dung dịch Thyosunfit 127 Công việc này phải thực hiện mỗi ngày một lần trước lúc xác định COD.Quá trình kiểm tra độ chuẩn và xác định hệ số hiệu chỉnh độ chuẩn của dungdịch Thyosunfit được thực hiện như khi xác định Ôxy hoà tan (xem mục 2.1,chương 2). Xác định tương quan Thyosunfit - Kali Pemanganat Về nguyên tắc, ta đã biết trước lượng KMnO4 ban đầu đưa vào mẫu. Nhưngvì lượng KMnO4 còn lại được xác định theo thể tích Thyosunfit nên để cho đơngiản việc tính toán kết quả, lượng KMnO4 ban đầu cũng được xác định theo thểtích Thyosunfit (xem phần phương pháp xác định). Công việc này phải đượcthực hiện mỗi ngày một lần trước lúc xác định COD của loạt mẫu nước. Cho vào bình tam giác 0,5 gam KI kết tinh (hoặc 5 ml dung dịch KI 10%),100 ml nước cất và 2 ml H2SO4 1:3. Sau đó dùng Pipet đã kiểm định (tốt nhất làloại tự động) lấy thật chính xác 10 ml dung dịch 0,02N KMnO4 cho tiếp vàobình tam giác. Khi đó phản ứng 4.II giải phóng Iốt xảy ra. Dùng Thyosunfit đãkiểm tra nồng độ để chuẩn độ hỗn hợp kể trên. Trong quá trình chuẩn độ khôngngừng đảo lắc bình để hoà trộn hỗn hợp. Trước khi gần kết thúc, cho vào hỗnhợp đang bị chuẩn độ 1 ml dung dịch tinh bột, chất lỏng sẽ có màu xanh lam.Tiếp tục chuẩn độ hỗn hợp thật cẩn thận cho đến mất màu hoàn toàn. Ghi số đọctrên Biuret vào sổ chuyên môn. Xác định COD của mẫu nước Lấy chính xác 100 ml mẫu nước (bằng Pipet 100ml) và 10 ml dung dịch0,02N KMnO4 cho vào bình tam giác, cổ bình được đậy bằng ống làm lạnh cóvòng đệm thuỷ tinh (hình 4.3). Đun sôi hỗn hợp để tăng tốc độ phản ứng, thờigian sôi đúng 10 phút. Như vậy phản ứng 4.I ôxy hoá các chất hữu cơ trong mẫuđã xảy ra hoàn toàn. Sau đó làm nguội hỗn hợp đúng 30 phút trong chậu làmlạnh cho đến nhiệt độ phòng. Mẫu nước sau khi làm nguội sẽ có màu tím hồng hoặc tím xanh. Khi đó, tấtcả các chất khử hữu cơ có trong mẫu nước đều bị Kali Pemanganat ôxy hoá hết.Bây giờ ta cần xác định lượng KMnO4 còn lại. 128 Ngay sau khi làm nguội, người ta cho vào mẫu một gói KI (0,5 gam) đã cânsẵn và 5 ml dung dịch H2SO4 1:3. Khi đó lượng KMnO4 còn lại sẽ phản ứng vóiKI trong môi trường axit để giải phóng Iôt như đã thấy ở phản ứng 4.II. Ngaylập tức chuẩn độ hỗn hợp này bằng dung dịch Thyosunfit đã kiểm tra độ chuẩnvà đã xác định tương quan, cho đến khi hỗn hợp có màu vàng nhạt thì cho vàođó 1 ml dung dịch tinh bột, dung dịch sẽ có màu xanh lam. Tiếp tục chuẩn độhỗn hợp đến không màu. Ghi số đọc trên Biuret vào sổ. Nếu sau khi làm nguội, mẫu có màu nâu hung chứng tỏ hàm lượng chấthữu cơ trong mẫu lớn hơn dự đoán, đến nỗi lượng 10 ml dung dịch KMnO40,02N đưa vào mẫu không đủ để ôxy hoá chúng. Cần phải làm lại với qui môlớn hơn: lấy chính xác 50 ml mẫu cùng 50 ml nước cất cho vào bình tam giác(chứ không phải lấy 100 ml mẫu nữa). Lượng các hoá chất khác đưa vào mẫu vàquá trình chuẩn độ hoàn toàn như đã mô tả. Vì trong nước cất cũng có thể chứa chất hữu cơ nên cần phải làm thínghiệm kiểm tra, trong đó coi nước cất như nước mẫu và ta cũng xác định CODcủa nước cất như đối với mẫu. Để phép xác định COD được chính xác, cần tuân thủ những điểm sau: - Bình tam giác phải được rửa thật kỹ và trước mỗi lần dùng phải đượctráng ...