Bước đầu nghiên cứu ứng dụng phương pháp sắc ký lỏng ghép nối khối phổ tứ cực thời gian bay (LC-QTOF-MS) để giám sát tồn dư hóa chất bảo vệ thực vật trong rau củ quả

Bài viết bước đầu nghiên cứu ứng dụng phương pháp sắc ký lỏng ghép nối khối phổ tứ cực thời gian bay (LC-QTOF-MS) để giám sát tồn dư hóa chất bảo vệ thực vật trong rau củ quả. Trong nghiên cứu này, phương pháp LCQTOF-MS đã được sử dụng để định lượng 186 HCBVTV trong mẫu rau củ quả.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Bước đầu nghiên cứu ứng dụng phương pháp sắc ký lỏng ghép nối khối phổ tứ cực thời gian bay (LC-QTOF-MS) để giám sát tồn dư hóa chất bảo vệ thực vật trong rau củ quảNghiên cứu khoa học doi: 10.47866/2615-9252/vjfc.4122 Bước đầu nghiên cứu ứng dụng phương pháp sắc ký lỏng ghép nối khối phổ tứ cực thời gian bay (LC-QTOF-MS) để giám sát tồn dư hóa chất bảo vệ thực vật trong rau củ quả Nguyễn Thị Hà My, Dương Đức Anh, Lê Thị Hương, Đinh Đăng Huy* Phòng Phân tích ATTP và Độc chất - Trung tâm Công nghệ cao Vinmec, Hà Nội, Việt Nam (Ngày đến tòa soạn: 24/08/2023; Ngày chấp nhận đăng: 22/09/2023)Tóm tắt Hiện nay, có hàng nghìn hóa chất bảo vệ thực vật (HCBVTV) đang được cho phép sửdụng trong nông nghiệp. Việc lạm dụng hoặc sử dụng HCBVTV không đúng cách sẽ dẫnđến tồn dư trong các sản phẩm tăng lên, vượt quá giá trị giới hạn dư lượng tối đa (MRL)theo qui định. Do đó, việc xây dựng các phương pháp phân tích có thể giám sát, phát hiệnvà xác định đồng thời nhiều HCBVTV là nhu cầu cần thiết. Phương pháp sắc ký lỏng ghépnối khối phổ tứ cực thời gian bay (LC-QTOF-MS) với ưu điểm có thể định lượng và sànglọc đồng thời nhiều hợp chất trong cùng một lần phân tích, đang là một trong hướng pháttriển để giám sát nhiều HCBVTV trên thế giới. Trong nghiên cứu này, phương pháp LC-QTOF-MS đã được sử dụng để định lượng 186 HCBVTV trong mẫu rau củ quả. Giới hạnphát hiện của phương pháp (LOD) là 3,0 µg/kg. Hiệu suất thu hồi của phương pháp dao độngtừ 74,4-118%, độ lặp lại RSD Bước đầu nghiên cứu ứng dụng phương pháp sắc ký lỏng… Trên thế giới các phương pháp xác định HCBVTV đã được phát triển từ rất lâu, và hầuhết các phương pháp hiện nay đang cố gắng hướng đến một phương pháp xác định đồng thờinhiều HCBVTV trong cùng một lần phân tích. Các phương pháp được sử dụng phổ biến đểxác định đa dư lượng HCBVTV trong rau củ quả chủ yếu gồm sắc ký khí ghép nối khối phổ,sắc ký lỏng ghép nối khối phổ [2-4]. Trong đó, kỹ thuật sắc ký ghép nối khối phổ ba tứ cựcvới chế độ giám sát phân mảnh nhiều lần “multiple reaction monitoring” (MRM) đặc biệtchiếm ưu thế nhờ tính chọn lọc và độ nhạy cao [5-8]. Tuy nhiên, khi thiết lập các thông sốcài đặt cho các phương pháp này cần có đầy đủ các chất chuẩn để khảo sát, nhằm tìm cácthông số tối ưu cho mỗi chất. Vì vậy, các HCBVTV có trong mẫu có nguy cơ bị bỏ sót, dothiếu chất chuẩn hoặc số lượng chất chuẩn không cập nhật kịp theo thực tế sử dụng. Phươngpháp LC-QTOF-MS với ưu điểm là tốc độ quét cao, dải phổ khối rộng, độ phân giải cao,giúp ngoài khả năng định lượng tương tự như sắc ký lỏng ghép nối khối phổ ba tứ cực, còncó thể tìm kiếm, phát hiện các hợp chất nghi ngờ có trong mẫu, bằng cách so sánh dữ liệuphổ khối của mẫu (MS, MS/MS all) với thư viện phổ phân giải cao có sẵn. Thư viên sẽ đượccập nhật liên tục bởi hãng sản xuất thiết bị. Do đó, phương pháp LC-QTOF-MS sẽ hạn chếmột phần nguy cơ bỏ sót các chất, đồng thời cũng rất hiệu quả khi xác định được nhiều hóachất trong cùng một lần phân tích. Việc kết hợp phương pháp LC-QTOF-MS với kỹ thuậtxử lý mẫu QuEChERS đang trở thành xu hướng trong phân tích sàng lọc tìm kiếm các hợpchất chưa biết, đây cũng chính là hướng nghiên cứu được lựa chọn trong bài báo này. Vớigần 2000 HCBVTV đang được sử dụng và liên tục được bổ sung, cập nhật hàng năm, thìphương pháp LC-QTOF-MS sẽ trở thành một trong những hướng đi mới để phân tích, sànglọc đa dư lượng HCBVTV trong tương lai [9-10].2. VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU2.1. Đối tượng nghiên cứu 186 HCBVTV được lựa chọn để đại diện cho các nhóm hóa chất trong thư viện phổphân giải cao của hãng Sciex – Mỹ. Việc phân loại các nhóm HCBVTV dựa vào cấu tạo hóahọc, vì các hóa chất có cấu tạo tương tự thường có tính chất giống nhau, do đó phương pháptách chiết và phân tích cũng giống nhau [11-12]. Ngoài ra, việc lựa chọn các HCBVTV đạidiện dựa vào thông số logkow, là chỉ số đặc trưng cho tính chất phân cực của một chất. Thôngsố này cũng có thể đặc trưng một phần cho quá trình tách chiết mẫu cũng như quá trình phântích cột sắc ký lỏng. Kết quả đã chọn được 186 HCBVTV đại diện cho 17 nhóm hóa chất,trong đó mỗi nhóm chứa tối thiểu 20% các HCBVTV so với danh sách 500 chất trong thưviện phổ của hãng Sciex. Danh sách chia nhóm cụ thể của 186 hoạt chất được nêu tại BảngS1. Các HCBVTV này đều được phân tích ở chế độ ion dương theo kỹ thuật ion hóa phunđiện tử ESI. Các nền mẫu được lựa chọn khảo sát đại diện cho 03 nhóm phổ biến rau, củ, quả, baogồm: cải bắp, cà rốt, kiwi. Mẫu được thái thành từng miếng nhỏ từ 2-5 cm, xay nhuyễn mịn,trộn đều thành dạng đồng nhất. Các mẫu trắng cải bắp, cà rốt, kiwi là các mẫu đã được phântích trước đó trên thiết bị LC-MS/MS (LC-QTRAP 6500+) và GC-MS/MS (GC-TQ 7010B) Tạp chí Kiểm nghiệm và An toàn thực phẩm - Tập 6, Số 3, 2023 ...